一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法，包括制备标准工作溶液、制备食品样品试液、绘制标准工作溶液回归曲线和推算食品样品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量。本发明专利技术的方法可以准确测定出食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量，定量准确可靠，且重现性良好；采用透析袋加二乙烯基苯固相萃取小柱进行净化，不会堵塞，且回收率80％以上，也不需要使用昂贵的内标物来校正回收；采用NH2P‑50 2D柱，以5mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相，具有良好的响应和峰形。

【技术实现步骤摘要】
一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法
本专利技术涉及一种检测方法，尤其是一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。
技术介绍
草甘膦(glyphosate，GLY)，化学名称N-(膦酰基甲基)氨基乙酸，是目前世界上应用最广、生产量最大的广谱非选择性除草剂，但其不合理的使用仍会导致其过高地残留于植物体中。草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonicacid，AMPA)具有与有机磷化合物相似的作用毒理，主要通过抑制胆碱脂酶的活性而导致神经系统机能失调，由草甘膦引起的水体污染植被破坏、牲畜中毒等案件也逐年增加。我国《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)于2014年8月1日起开始施行，其明确规定：草甘膦是谷物、油料和油脂、糖料、水果、茶叶等的农药残留强检(必检)项目，其在这些产品中的残留限量在0.05-5毫克每千克之间。与中国主要贸易国/地区对食品中草甘膦的残留限量要求为中国1mg/kg，中国香港1mg/kg，美国1mg/kg，日本1mg/kg。由于草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸均为强极性化合物，不溶于大部分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液：以水作溶剂，分别配置成草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的标准工作溶液；(2)制备食品样品试液：(a)称取样品试样，质量为m，加水于高速均质器上离心均质，收集水相或者上层液相，用水定容至体积为v；(b)取上述步骤(a)中定容的试液，加入透析袋内，置于玻璃管中，加入超纯水超声，取出透析出的残液，注入二乙烯基苯固相萃取小柱内，弃去二乙烯基苯固相萃取小柱前流出液，收集后流出液；(c)向收集的后流出液中加入石墨化碳黑，作为吸附剂去除样品提取溶液中水溶性色素干扰，旋窝震荡后离心，取上清液，氮气吹扫至干，残渣用...

【技术特征摘要】
1.一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液：以水作溶剂，分别配制成草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的标准工作溶液；(2)制备食品样品试液：(a)称取样品试样，质量为m，加水于高速均质器上离心均质，收集上层液相，用水定容至体积为v；(b)取上述步骤(a)中定容的试液，加入透析袋内，置于玻璃管中，加入超纯水超声，取出透析出的残液，注入二乙烯基苯固相萃取小柱内，弃去二乙烯基苯固相萃取小柱前流出液，收集后流出液；(c)向收集的后流出液中加入石墨化炭黑，作为吸附剂去除样品提取溶液中水溶性色素干扰，旋窝震荡后离心，取上清液，氮吹至干，残渣用水溶液溶解，过聚四氟乙烯膜，得到食品样品试液，备用；(3)采用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪，对步骤(1)的标准工作溶液分别进行液相色谱-串联质谱测定：以标准工作溶液中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；(4)采用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪，对步骤(2)的食品样品试液进行液相色谱-串联质谱测定，根据(3)中所获得的线性方程y＝ax+b推算出食品样品试液中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的浓度c0，进而计算食品样品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量c，c＝c0×v/m。2.根据权利要求1所述的一种食品中草...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴敏，杜凤君，严丽娟，余宇成，林立毅，周爽，徐敦明，黄志强，
申请(专利权)人：厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心，湖南省检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：福建;35