本发明专利技术属于天然药物化学领域，涉及一种制备荛花酯D的方法。方法步骤如下：取微凹荛花树皮粉碎，控制粒径为40-80目，加入萃取釜中，以体积百分比为90-100%的乙醇水溶液为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取液，回收乙醇后用庚烷脱脂，再以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得荛花酯D。采用本发明专利技术制备荛花酯D产品，具有无污染、收率高的优点，适用于荛花酯D的工业化制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物化学 领域，特别是涉及一种采用超临界CO2萃取和高速逆流色谱分离技术制备荛花酯D的方法。
技术介绍
堯花酯D (ffikstroelide D)为二職类化合物,分子式C52H8tlO11,分子量881. 2。堯花酯D在天然植物中广泛存在,主要从瑞香料植物微凹堯花retusa A. Gray树皮中分离得到。药理研究表明，荛花酯D具有细胞毒活性，在MTT测试中，对P388和人肺癌株PC-6呈细胞毒活性。目前，国内尚未见大量制备荛花酯D的方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备荛花酯D的方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下 一种制备荛花酯D的方法，其特征在于包括以下步骤取微凹荛花树皮粉碎，控制粒径为40-80目，加入萃取爸中，以体积百分比为90-100%的乙醇水溶液为夹带剂,采用超临界CO2萃取，收集萃取液，回收乙醇后用庚烷脱脂，再以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得荛花酯D。所述粉碎粒径为40目，乙醇水溶液体积百分比为95%。所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为42-55°C，萃取压力为25_30MPa，分离釜I温度为35-45°C，压力为8-10MPa，分离釜II温度为28-38°C，压力为6_7MPa，夹带剂用量为原料的1-2倍量，萃取时间为2-4小时，CO2流量为18-22L/h。所述正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统比例为(1-3) : (4-6) : (2-4) : (2-4)，色谱仪转速为800-900rpm。本专利技术优势在于工艺采用超临界CO2萃取和高速逆流色谱分离荛花酯D，分离过程无产品损失，制备周期短，试剂可以回收再利用，制备量大，无污染，克服了传统柱层析分离过程中样品死吸附、工艺繁琐、重现性差等技术缺陷。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取微凹荛花树皮粉碎过40目，取Ikg原料加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，调整设备参数萃取温度为55°c，萃取压力为30MPa，分离釜I温度为45°C，压力为9MPa，分离釜II温度为35°C，压力为7MPa，通入CO2流体，达到上述参数后，以CO2液体20L/h流速萃取，并加入夹带95%乙醇水溶液I. 2L，动态萃取4h，收集萃取液，回收乙醇，加庚烷脱脂，得到粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为1:5:3:3混合，取上相泵入分离柱，直至分离柱被固定相灌满，转速为850rpm,同时将下相以6ml/min的流速泵入,待流动相从出液端流出且两相建立动态平衡后，流动相流速调节为2. Oml/min，注入流动相溶解的粗提物，紫外检测器监测，监测波长为231nm，收集荛花酯D流分，连续分离，合并流分减压干燥得荛花酯D，高效液相检测，含量94. 0%。实施例2: 取微凹荛花树皮粉碎过40目，取Ikg原料加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，调整设备参数萃取温度为42°C，萃取压力为28MPa，分离釜I温度为40°C，压力为lOMPa，分离釜II温度为32°C，压力为6. 5MPa，通入CO2流体，达到上述参数后，以CO2液体18L/h流速萃取，并夹带95%乙醇水溶液I. 8L，动态萃取3h，收集萃取液，回收乙醇，加庚烷脱脂，得到粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为3:6:4:4混合，取上相泵入分离柱，直至分离柱被固定相灌满，转速为800rpm,同时将下相以10ml/min的流速泵入,待流动相从出液端 流出且两相建立动态平衡后，流动相流速调节为3. Oml/min，注入流动相溶解的粗提物，紫外检测器监测，监测波长为23 lnm，收集荛花酯D流分，连续分离，合并流分减压干燥得荛花酯D，高效液相检测，含量91. 5%。实施例3: 取微凹荛花树皮粉碎过40目，取Ikg原料加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，调整设备参数萃取温度为45°C，萃取压力为25MPa，分离釜I温度为35°C，压力为8MPa，分离釜II温度为28°C，压力为6MPa，通入CO2流体，达到上述参数后，以CO2液体19L/h流速萃取，并夹带95%乙醇水溶液2L，动态萃取2h，收集萃取液，回收乙醇，加庚烷脱脂，得到粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为2:4:2:3混合，取上相泵入分离柱，直至分离柱被固定相灌满，转速为900rpm,同时将下相以5ml/min的流速泵入,待流动相从出液端流出且两相建立动态平衡后，流动相流速调节为I. 5ml/min，注入流动相溶解的粗提物，紫外检测器监测，监测波长为23 lnm，收集荛花酯D流分，连续分离，合并流分减压干燥得荛花酯D产品，高效液相检测，含量93. 4%。实施例4: 取微凹荛花树皮粉碎过40目，取Ikg原料加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，调整设备参数萃取温度为55°C，萃取压力为30MPa，分离釜I温度为45°C，压力为9MPa，分离釜II温度为38°C，压力为7MPa，通入CO2流体，达到上述参数后，以CO2液体20L/h流速萃取，并夹带95%乙醇水溶液1L，动态萃取4h，收集萃取液，回收乙醇，加庚烷脱脂，得到粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为2:5:3:2混合，取上相泵入分离柱，直至分离柱被固定相灌满，转速为850rpm,同时将下相以8ml/min的流速泵入,待流动相从出液端流出且两相建立动态平衡后，流动相流速调节为2. Oml/min，注入流动相溶解的粗提物，紫外检测器监测，监测波长为231nm，收集荛花酯D流分，连续分离，合并流分减压干燥得荛花酯D，高效液相检测，含量94. 3%。实施例5: 取微凹荛花树皮粉碎过40目，取Ikg原料加入超临界CO2萃取釜中，开启设备，调整设备参数萃取温度为50°C，萃取压力为30MPa，分离釜I温度为45°C，压力为9MPa，分离釜II温度为37°C，压力为7MPa，通入CO2流体，达到上述参数后，以CO2液体22L/h流速萃取，并夹带75%乙醇水溶液I. 5L，动态萃取4h，收集萃取液，回收乙醇，加庚烷脱脂，得到粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为3:5:4:4混合，取上相泵入分离柱，直至分离柱被固定相灌满，转速为850rpm，同时将下相以10ml/min的流速泵入，待流动相从出液端流出且两相建立动态平衡后，流动相流速调节为2. 5ml/min，注入流动相溶解的粗提物，紫外检测器监测，监测波长为23 lnm，收集荛花酯D流分，连续分离，合并流分减压干燥得荛花酯D，高效液相检测，含量90. 2%权利要求1.一种制备荛花酯D的方法，其特征在于包括以下步骤取微凹荛花树皮粉碎，控制粒径为40-80目，加入萃取爸中，以体积百分比为90-100%的乙醇水溶液为夹带剂,采用超临界CO2萃取，收集萃取液，回收乙醇后用庚烷脱脂，再以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得荛花酯D。2.根据权利要求I所述制备荛花酯D的方法，其特征在于所述粉碎粒径为40目，乙醇水溶液体积百分比为95%。3.根据权利要求I所述制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备荛花酯D的方法，其特征在于包括以下步骤：取微凹荛花树皮粉碎，控制粒径为40？80目，加入萃取釜中，以体积百分比为90？100%的乙醇水溶液为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取液，回收乙醇后用庚烷脱脂，再以正己烷？乙酸乙酯？甲醇？水为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得荛花酯D。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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