The invention discloses a preparation method of low temperature and high efficiency 6 sucrose acetate, organic tin acylation agent mixed sucrose dissolved in an organic solvent, and water solvent, removing the produced water in vacuum, low temperature, and then the reaction at 0 DEG C with carboxylic acid anhydride and 6 sucrose acetate by adding water to stop the reaction. The invention of sucrose 6 acetate preparation process with low temperature and dehydration completely, stable production, high purity of obtained products, especially sucrose low residue, reduce the difficulty of chlorine in four sucrose, and sucrose 6 acetate yield is high; in addition, organic tin acylating agent can help promote without removing solvent recycling, reduce the solvent in the preparation process of difficulty, is conducive to mass production.
【技术实现步骤摘要】
一种蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法
本专利技术涉及三氯蔗糖生产
,尤其涉及三氯蔗糖的中间体蔗糖-6-乙酸酯的制备方法。
技术介绍
三氯蔗糖(简称TGS)是一种人工合成的高强度甜味剂,非常适合应用于食物和饮料中。蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中间体,目前其制备方法主要有原酸酯法和有机锡法。但是,原酸酯法最大的缺点是蔗糖-6-乙酸酯转化率低、蔗糖残留高,导致氯代后杂质四氯蔗糖多,增加了后序产品提纯的难度;而有机锡法中蔗糖与有机锡反应脱水对蔗糖-6-乙酸酯的收率起到关键性影响,但现有技术目前普遍存在着生产不稳定、脱水不彻底的技术缺陷,因此也难以有效解决蔗糖残留和蔗糖-6-乙酸酯转化率的问题,并且需要蒸馏处理大量的溶剂,不易批量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种低温、操作简单、生产稳定、纯度和收率高的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,从而有效解决蔗糖残留高和蔗糖-6-乙酸酯转化率低的问题。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现:本专利技术提供的一种蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,包括以下步骤:(1)将蔗糖溶解于非质子性有机溶剂中,然后加入有机锡酰化促进剂与助溶剂混合形成的催化剂混合液,在40~70℃温度、真空度-0.03~-0.07Mpa下,使用分水回流装置进行低温真空回流分水反应,维持环己烷回流、并除去生成的水;(2)分水结束后,在-10~0℃温度下加入羧酸酐进行保温反应,然后加入水终止反应而得到蔗糖-6-乙酸酯;向终止液中加入所述助溶剂进行萃取而得到含助溶剂的有机锡酰化促进剂以循环使用。进一步地,本专利技 ...
【技术保护点】
一种蔗糖‑6‑乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将蔗糖溶解于非质子性有机溶剂中,然后加入有机锡酰化促进剂与助溶剂混合形成的催化剂混合液,在40~70℃温度、真空度‑0.03~‑0.07Mpa下,使用分水回流装置进行低温真空回流分水反应,维持环己烷回流、并除去生成的水;(2)分水结束后,在‑10~0℃温度下加入羧酸酐进行保温反应,然后加入水终止反应而得到蔗糖‑6‑乙酸酯;向终止液中加入所述助溶剂进行萃取而得到含助溶剂的有机锡酰化促进剂以循环使用。
【技术特征摘要】
1.一种蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将蔗糖溶解于非质子性有机溶剂中,然后加入有机锡酰化促进剂与助溶剂混合形成的催化剂混合液,在40~70℃温度、真空度-0.03~-0.07Mpa下,使用分水回流装置进行低温真空回流分水反应,维持环己烷回流、并除去生成的水;(2)分水结束后,在-10~0℃温度下加入羧酸酐进行保温反应,然后加入水终止反应而得到蔗糖-6-乙酸酯;向终止液中加入所述助溶剂进行萃取而得到含助溶剂的有机锡酰化促进剂以循环使用。2.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中按照摩尔比所述蔗糖∶非质子性有机溶剂∶有机锡酰化促进剂∶助溶剂=1∶40~100∶0.8~1.5∶15~30。3.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中低温真空回流分水时间为1~8h,至体系中水的质量浓度为0.1%~0.3%。...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭振明,陈建峰,施俊,戴燕斌,
申请(专利权)人:福建科宏生物工程股份有限公司,
类型:发明
国别省市:福建,35
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