The invention provides a process for preparing three ethyl acetate by continuous non catalytic reaction with three acetyl chloride and ethanol under the condition of reactive distillation. The utility model has the advantages of convenient and easy raw materials, simple process, mild reaction conditions, low reaction energy consumption, no waste liquid in the process, and suitable for enlarged production, etc.. The three ethyl acetate can be used for the synthesis of fluorine pesticide, fluorine medicine, fluorine liquid crystal, fluorine dye, etc..
【技术实现步骤摘要】
一种连续非催化法制备三氟乙酸乙酯的方法
本专利技术涉及一种制备三氟乙酸乙酯的制备方法,特别涉及一种以三氟乙酰氯和乙醇为原料,采用连续非催化法制备三氟乙酸乙酯的方法。
技术介绍
三氟乙酸乙酯,一种重要的有机合成中间体,作为有机合成砌块用于含氟农药、含氟医药、含氟液晶、含氟染料的合成。三氟乙酸乙酯也可以作为反应溶剂,用于农药及医药的合成。三氟乙酸乙酯的合成方法分为以下几种:专利CN102276463中报道了以三氟乙酸和无水乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂,通过酯化反应制备三氟乙酸乙酯。反应后通过精馏提纯三氟乙酸乙酯,精馏残余物中加入0.8-1.2质量分数的三氧化硫,可使稀硫酸重新变成浓硫酸,从而实现循环使用,一般可以重复使用3-5次。虽然该工艺中稀硫酸可以通过三氧化硫的加入实现一定程度的循环使用,但由于催化剂浓硫酸总体用量大,对设备腐蚀较为严重;另外随着生产规模的扩大,废酸性很大,企业环保风险大,且无法实现连续化生产。专利US6583313中报道了三氟乙酰氯与乙醇在鎓盐的酸溶液为催化剂的条件下,进行酯化反应制备三氟乙酸乙酯。反应后得到的产物分为两层,进行分液即可得到三氟乙酸乙酯,反应后得到的三氟乙酸乙酯纯度为97%。反应中不需要水解反应步骤,降低了反应能耗。但是反应中需要一定量的酸先与所需的催化剂混合后,再加入乙醇通入三氟乙酰氯进行酯化反应制备三氟乙酸乙酯。反应所需要的酸性催化剂的量少,减少了三废处理量,但是该工艺只能进行间歇操作,无法实现三氟乙酸乙酯的连续性生产。专利EP1070702中报道了三氟乙酰氯与乙醇在无催化剂的条件下,以三氟乙酸乙酯为溶剂,进行酯化反应 ...
【技术保护点】
一种制备三氟乙酸乙酯的工艺,其特征在于在反应精馏条件下,三氟乙酰氯和乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯,包括以下步骤:(1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2),开启冷凝器(C),冷凝温度为‑40~0℃;(2)反应器(A)上连接有精馏塔(B),精馏塔(B)上连接有冷凝器(C),在20~50℃温度下,向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1),并开始搅拌;(3)搅拌30~60min后,往反应器(A)中滴加乙醇(2),边滴加乙醇边升温至55~65℃进行反应精馏,所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.05~1.50;(4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4),再经冷凝器(C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5);(5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸。
【技术特征摘要】
1.一种制备三氟乙酸乙酯的工艺,其特征在于在反应精馏条件下,三氟乙酰氯和乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯,包括以下步骤:(1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2),开启冷凝器(C),冷凝温度为-40~0℃;(2)反应器(A)上连接有精馏塔(B),精馏塔(B)上连接有冷凝器(C),在20~50℃温度下,向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1),并开始搅拌;(3)搅拌30~60min后,往反应器(A)中滴加乙醇(2),边滴加乙醇边升温至55~65℃进行反应精馏,所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.05~1.50;(4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4),再经冷凝器(C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5);(5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸。2.按照权利要求1所述的制备三氟乙酸乙酯的工艺,其特征在于所述步骤(1)中乙醇的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李华,徐卫国,蒋强,戴佳亮,杨汪松,
申请(专利权)人:中化蓝天集团有限公司,浙江蓝天环保高科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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