一种特戊酸碘甲酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种重要医药中间体特戊酸碘甲酯的制备法，其特征在于：以特戊酸氯甲酯为原料，与碘化钠发生取代反应制得；所述取代反应中的溶剂为乙酸乙酯；反应回流时间6h。本发明专利技术提供的特戊酸碘甲酯的合成方法与其他合成方法相比，摩尔收率高；此外，本发明专利技术的产品纯度（GC)可以达到98%，因此该方法提供的产品在成本和纯度方面有很大优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物中间体
，具体涉及一种特戊酸碘甲酯的制备方法。
技术介绍
特戊酸碘甲酯，又名叔戊酸碘甲酯，新戊酸碘甲酯，2，2-二甲基丙酸碘代甲酯；一种重要的医药中间体，为后续的产品（头孢卡品酯和头孢妥仑匹酯）的合成提供了保证。目前，特戊酸碘甲酯的制备大多是以丙酮做溶剂，用碘化钠直接取代的方法，文献报道纯度和收率都很高，但是实际上很少能达到。
技术实现思路
本专利技术提供了一种收率大于90%的特戊酸碘甲酯的制备方法，解决了现有技术制备特戊酸碘甲酯纯度低、收率低问题，为后续产品的品质和成本提供了保证。本专利技术采用以下技术方案：一种特戊酸碘甲酯的制备方法，其特征在于：以特戊酸氯甲酯为原料，与碘化钠发生取代反应制得；所述取代反应中的溶剂为乙酸乙酯；反应回流时间6h。上述合成的化学式为:1mol1.2~1.5mol进一步地，所述反应中还需加入氯化钙，用于控制过程水分。进一步地，取特戊酸氯甲酯，乙酸乙酯为溶剂，碘化钠及氯化钙，升温至78℃回流6h后，降温至0℃，然后用5%硫代硫酸钠洗至无色，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，即得。进一步地，所述特戊酸氯甲酯：碘化钠：氯化钙的摩尔比为1：1.2~1.5：0.5~1.2。本专利技术提供的特戊酸碘甲酯的合成方法与其他合成方法相比，摩尔收率高；此外，本专利技术的产品纯度（GC)可以达到98%，因此该方法提供的产品在成本和纯度方面有很大优势。具体实施方式下面结合实施例来对本专利技术进行详细描述，但本专利技术要求保护的范围并不限于实施例所表述的范围。实施例1：特戊酸碘甲酯的合成三口瓶中加入特戊酸氯甲酯10.0g，乙酸乙酯30mL，碘化钠11.6g及氯化钙3.6g，升温至78℃回流6h后，降温至0℃，然后用5%硫代硫酸钠洗至无色，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。得到16g黄色液体即特戊酸碘甲酯化合物。反应摩尔收率为94%，GC：98%。实施例2：特戊酸碘甲酯的合成三口瓶中加入特戊酸氯甲酯10.0g，乙酸乙酯30mL，碘化钠13.4g及氯化钙4.6g，升温至78℃回流6h后，降温至0℃，然后用5%硫代硫酸钠洗至无色，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。得到16g黄色液体即特戊酸碘甲酯化合物。反应摩尔收率为90%，GC：97.5%。实施例3本专利技术实施例1中产物的鉴定鉴定方法：布鲁克AvanceIII400MHz超导核磁共振谱仪H-NMR(CDCl3）：1.25（9H），6.17（2H）分析方法:GC（气相色谱纯度)；岛津GC-2020本专利技术提供的特戊酸碘甲酯的合成方法与其他合成方法相比，摩尔收率高；此外，本专利技术的产品纯度（GC)可以达到98%，因此该方法提供的产品在成本和纯度方面有很大优势。以上所述仅为本专利技术的优选实施例，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种特戊酸碘甲酯的制备方法，其特征在于：以特戊酸氯甲酯为原料，与碘化钠发生取代反应制得。

【技术特征摘要】
1.一种特戊酸碘甲酯的制备方法，其特征在于：以特戊酸氯甲酯为原料，与碘化钠发生取代反应制得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应中的溶剂为乙酸乙酯。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应中还需加入氯化钙。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应回流时间6h。5.根据权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王作弟，
申请(专利权)人：陕西思尔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61