丙酮酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丙酮酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：丙酮酸、甲醇和对甲基苯磺酸混合加热至回流，丙酮酸的质量百分比不超过8％反应停止；脱去混合溶液中的甲醇；再加入乙醇和苯，脱去溶液中的水；再加热脱去苯和乙醇，得到丙酮酸甲酯。本发明专利技术通过以丙酮酸和甲醇为原料，对甲基苯磺酸为催化剂，直接进行反应，反应终点为混合溶液中丙酮酸的质量百分比不超过8％，并脱去混合溶液中的甲醇和水，制得的丙酮酸甲酯的收率高、对环境友好和纯度高；并且操作简单，原料易得，适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及丙酮酸甲酯领域，尤其涉及一种丙酮酸甲酯的制备方法。
技术介绍
丙酮酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，为淡黄色透明液体，密度为1.13g·cm-3，折光率为1.4065，闪点为39℃，分子量为102.1，沸点为137℃，具有刺激性气味，微溶于水，在医药、农药、电子等领域中被广泛应用。目前传统的合成工艺是在光照条件下，用液溴和H2O2为催化剂来氧化乳酸甲酯，得到反应产物；之后反应产物用NaOH和NaHCO3粉末调至中性，再用二氯甲烷来萃取，CaCl2干燥；最后减压蒸馏得到产品丙酮酸甲酯。但是此法制备得到的丙酮酸甲酯收率低，不符合工业化生产要求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种丙酮酸甲酯的制备方法，解决了现有方法收率低，不符合工业化生产要求的技术问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种丙酮酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：丙酮酸、甲醇和对甲基苯磺酸混合加热至回流，丙酮酸的质量百分比不超过8％反应停止；脱去混合溶液中的甲醇；再加入乙醇和苯，脱去溶液中的水；再加热脱去苯和乙醇，得到丙酮酸甲酯。优选地，所述丙酮酸、所述甲醇和所述对甲基苯磺酸的物质的量比为(2～2.5):(9～10)：(0.02～0.03)。优选地，通过蒸馏法脱去所述混合溶液中的甲醇，所述蒸馏温度为80～100℃。优选地，通过蒸馏法脱去所述苯和所述乙醇，所述蒸馏温度不超过90℃。r>从上述技术方案可以看出，本专利技术提供的丙酮酸甲酯的制备方法，以丙酮酸和甲醇为原料，对甲基苯磺酸为催化剂，直接进行反应，反应终点为混合溶液中丙酮酸的质量百分比不超过8％，并脱去混合溶液中的甲醇和水，制得的丙酮酸甲酯的收率高、对环境友好和纯度高；并且操作简单，原料易得，适合工业化大生产。具体实施方式为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点而不是对本专利技术专利要求的限制。一种丙酮酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：丙酮酸、甲醇和对甲基苯磺酸混合加热至回流，丙酮酸的质量百分比不超过8％反应停止；脱去混合溶液中的甲醇；再加入乙醇和苯，脱去溶液中的水；再加热脱去苯和乙醇，得到丙酮酸甲酯。本专利技术以丙酮酸和甲醇为原料，对甲基苯磺酸为催化剂，直接进行反应，反应终点为混合溶液中丙酮酸的质量百分比不超过8％，并脱去混合溶液中的甲醇和水，制得的丙酮酸甲酯的收率高、对环境友好和纯度高，符合工业化生产的要求。在本专利技术中，丙酮酸与甲醇的反应式如下：在本专利技术的实施例中，丙酮酸、甲醇和对甲基苯磺酸的物质的量比为(2～2.5):(9～10)：(0.02～0.03)；在本专利技术的其他实施例中，丙酮酸、甲醇和对甲基苯磺酸的物质的量比为2.3：9.4：0.026。在本专利技术的实施例中，为了脱去混合溶液中的甲醇，采用蒸馏法将甲醇脱去，蒸馏温度为80～100℃。在本专利技术中，丙酮酸与甲醇反应后会生成水，为了除去混合溶液中水，通过将乙醇和苯加入到混合溶液中，会出现分层，进而除去水；但是溶液中会存在乙醇和苯，为了除去乙醇和苯，采用蒸馏法，在温度不高于90℃的条件下，除去溶液中的乙醇和苯，得到丙酮酸甲酯。上述技术方案操作简单，原料易得，适合工业化大生产。为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供丙酮酸甲酯的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。以下实施例中所用的原料均为市售。实施例1将2mol丙酮酸、9mol乙醇和0.02mol对甲基苯磺酸混合，并加热至回流进行反应，直至丙酮酸的含量为8％，停止反应；再将温度升到80℃，将混合溶液中甲醇蒸馏出去；再向混合溶液中加入乙醇和苯，搅拌出现分层，从而将溶液中的水脱去，再将温度升高到90℃，从而将苯和乙醇蒸馏出去，得到丙酮酸甲酯。本实施例制备得到的丙酮酸甲酯的产率为76.15％，纯度为99.85％。实施例2将2.5mol丙酮酸、10mol乙醇和0.03mol对甲基苯磺酸混合，并加热至回流进行反应，直至丙酮酸的含量为7％，停止反应；再将温度升到90℃，将混合溶液中甲醇蒸馏出去；再向混合溶液中加入乙醇和苯，搅拌出现分层，从而将溶液中的水脱去，再将温度升高到80℃，从而将苯和乙醇蒸馏出去，得到丙酮酸甲酯。本实施例制备得到的丙酮酸甲酯的产率为76.32％，纯度为99.76％。实施例3将2.3mol丙酮酸、9.4mol乙醇和0.026mol对甲基苯磺酸混合，并加热至回流进行反应，直至丙酮酸的含量为6％，停止反应；再将温度升到100℃，将混合溶液中甲醇蒸馏出去；再向混合溶液中加入乙醇和苯，搅拌出现分层，从而将溶液中的水脱去，再将温度升高到87℃，从而将苯和乙醇蒸馏出去，得到丙酮酸甲酯。本实施例制备得到的丙酮酸甲酯的产率为76.31％，纯度为99.75％。实施例4将2.5mol丙酮酸、9.5mol乙醇和0.025mol对甲基苯磺酸混合，并加热至回流进行反应，直至丙酮酸的含量为6.5％，停止反应；再将温度升到85℃，将混合溶液中甲醇蒸馏出去；再向混合溶液中加入乙醇和苯，搅拌出现分层，从而将溶液中的水脱去，再将温度升高到85℃，从而将苯和乙醇蒸馏出去，得到丙酮酸甲酯。本实施例制备得到的丙酮酸甲酯的产率为76.29％，纯度为99.86％。实施例5将2.2mol丙酮酸、9.6mol乙醇和0.020mol对甲基苯磺酸混合，并加热至回流进行反应，直至丙酮酸的含量为6.7％，停止反应；再将温度升到83℃，将混合溶液中甲醇蒸馏出去；再向混合溶液中加入乙醇和苯，搅拌出现分层，从而将溶液中的水脱去，再将温度升高到87℃，从而将苯和乙醇蒸馏出去，得到丙酮酸甲酯。本实施例制备得到的丙酮酸甲酯的产率为76.38％，纯度为99.77％。以上对本专利技术提供的一种丙酮酸甲酯的制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本专利技术的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术的方法及其核心思想，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙酮酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：丙酮酸、甲醇和对甲基苯磺酸混合加热至回流，丙酮酸的质量百分比不超过8％反应停止；脱去混合溶液中的甲醇；再加入乙醇和苯，脱去溶液中的水；再加热脱去苯和乙醇，得到丙酮酸甲酯。

【技术特征摘要】
1.一种丙酮酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：丙酮酸、甲
醇和对甲基苯磺酸混合加热至回流，丙酮酸的质量百分比不超过8％反应停止；
脱去混合溶液中的甲醇；再加入乙醇和苯，脱去溶液中的水；再加热脱去苯和
乙醇，得到丙酮酸甲酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮酸、所述甲醇和
所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭新平，
申请(专利权)人：潍坊晶润化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37