一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应1‑2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液冷却析晶,用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5‑8.0，抽滤，蒸馏水冲洗滤饼，得白色对羟基苯甲酸乙酯。本发明专利技术以硫酸氢钠为催化剂，以对羟基苯甲酸和乙醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸乙酯，过量的乙醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，催化剂用量少，对羟基苯甲酸乙酯收率高，纯度好，制备方法简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体是一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法。
技术介绍
对羟基苯甲酸酯是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力比苯甲酸和山梨酸及其盐类强,应用pH范围比苯甲酸和山梨酸及其盐类广,用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类低得多,并且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本、对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而中国,防腐剂的主要产品仍是苯甲酸钠,山梨酸钾的产品也逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。生产对羟基苯甲酸酯,国内仅有少数几家厂家,且规模很小,产品仅包括对羟基苯甲酸甲酯,乙酯和丙酯少数几个产品,对羟基苯甲酸异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、异戊酯、已酯、庚酯和辛酯等,国内均未有生产。因此,开发新一代食品防腐剂对羟基苯异甲酸酯类,不仅增加了中国食品防腐剂的品种,缩小与国外食品防腐剂的差异。更重要的是,为中国食品工业提供了新一代高效低毒的防腐杀菌剂,促进中国食品工业的飞速发展。随着中国经济体制的改革，水果、蔬菜等各种农副产品的产量大幅度增产,为中国食品工业的发展,提供了广阔的原料市场,这就迫切要求食品饮料的多样化、风味化、高效化和储藏稳定化等。这一结构的巨大变化离不开食品饮料的添加剂,如食用香料,营养强化剂,食品品质改良剂,食品防腐剂等。其中食品防腐剂是一类重要的,并且是用量最大的食品添加剂。目前世界各国使用的食品防腐剂已超过50余种,日本已现有25种之多,且以对羟基苯甲酸酯类和山梨酸为主。中国目前仍以苯甲酸钠和山梨酸钾为主。品种单调,防腐效果差,是中国目前食品防腐剂市场存在的主要问题。因此,研制开发应用范围广,防腐效果好,毒性小,综合成本低的系列新型防腐剂,以适应中国食品工业发展的需要,已势在必行。项目的市场需求分析和国内外技术发展趋势：对羟基苯甲酸酯类防腐剂,是一类新型高效低毒的防腐剂,中国除少数几家厂家小规模生产对羟基苯甲酸酯、乙酯和丙酯外,其他酯类在国内尚属空白。对羟基苯甲酸酯中烷基的碳元素原子数越大,其生产技术难度越大,但杀菌作用越强,特别是对羟基苯甲酸庚酯和辛酯,生啤酒中加入8-12ppm其效果与加热灭菌效果相同,保鲜期可达12个月以上。对羟基苯甲酸酯类不仅可用作食品防腐剂,还可用于化妆品、医药和工业防霉剂。仅化妆品行业,全国每年的需求量就达100吨以上。因此,对羟基苯甲酸酯类是一类市场前景十分见好的产品。作为食品防腐剂,它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中,还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾,其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。因此,对羟基苯甲酸酯类有非常大的市场容量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应1-2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶,用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，得白色固体产品对羟基苯甲酸乙酯。进一步方案，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与乙醇的摩尔比为1:3-5。进一步方案，所述步骤(1)中硫酸氢钠的加入量为对羟基苯甲酸质量的9-10.2％。进一步方案，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。进一步方案，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为400-600W、微波辐射温度为120-130℃、微波辐射时间为10-60min。本专利技术的有益效果：本专利技术以硫酸氢钠为催化剂，以对羟基苯甲酸和乙醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸乙酯，过量的乙醇可回收再利用，对设备腐蚀小,环境污染小,催化剂用量少，对羟基苯甲酸乙酯收率高，纯度好，制备方法简单，适合工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，对羟基苯甲酸与乙醇的摩尔比为1:3；硫酸氢钠的加入量为对羟基苯甲酸质量的9％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器(内装适量的乙醇)、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为300r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为400W、微波辐射温度为130℃、微波辐射时间为60min；反应2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶,用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，得白色固体产品对羟基苯甲酸乙酯。经测定，对羟基苯甲酸乙酯的收率为92.6％。实施例2在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，对羟基苯甲酸与乙醇的摩尔比为1:5；硫酸氢钠的加入量为对羟基苯甲酸质量的9.6％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器(内装适量的乙醇)、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为260r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为600W、微波辐射温度为120℃、微波辐射时间为10min；反应1h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶,用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，得白色固体产品对羟基苯甲酸乙酯。经测定，对羟基苯甲酸乙酯的收率为90.1％。实施例3在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，对羟基苯甲酸与乙醇的摩尔比为1:4；硫酸氢钠的加入量为对羟基苯甲酸质量的10.2％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器(内装适量的乙醇)、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为200r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为500W、微波辐射温度为128℃、微波辐射时间为30min；反应2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶,用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，得白色固体产品对羟基苯甲酸乙酯。经测定，对羟基苯甲酸乙酯的收率为95.3％。上述的对实施例的描述是为便于该
的普通技术人员能理解和应用本专利技术。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本专利技术不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本专利技术的揭示，不脱离本专利技术范畴所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应1‑2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5‑8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，得白色固体产品对羟基苯甲酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种对羟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、一定量的乙醇和硫酸氢钠，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应1-2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的乙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.5-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，得白色固体产品对羟基苯甲酸乙酯。2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸乙酯的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：茆振斌，
申请(专利权)人：芜湖华海生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34