一种尿囊素的合成方法技术

本发明专利技术提供一种尿囊素的合成方法，包括以下步骤：将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入催化剂，在40℃下,反应90min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.5‑0.8：1，催化剂用量为1.6‑2.8％，得到中间产物乙醛酸溶液；再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，在60℃下，反应90min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。本发明专利技术采用磷钨酸作为催化剂，可使反应在较为温和的条件下直接合成尿囊素的方法，该方法简单高效，克服了氧化操作过程中温度突升而导致爆沸的问题，缩短了反应时间，降低了企业生产成本，提高了乙醛酸和尿囊素的收率，反应中用到的催化剂可循环回收使用，有很高的推广价值。

Method for synthesizing allantoin

The present invention provides a method for synthesizing allantoin, which comprises the following steps: hydrogen peroxide was added to the reactor homogeneous Sheng Youyi two formaldehyde solution, catalyst, reaction under 40 degrees, 90min, molar ratio of hydrogen peroxide and aldehyde is 0.5 B two 0.8:1, the amount of catalyst is 1.6 2.8%, to obtain an intermediate product of glyoxylic acid the solution to glyoxylic acid solution; then adding urea and catalyst, reaction at 60 DEG C, 90min, after the completion of the reaction, the reaction product of cooling crystallization, standing, filtering, washing, drying, crushing prepared products of allantoin. The invention adopts phosphotungstic acid as catalyst. The method can make the reaction under the mild conditions of direct synthesis of allantoin, this method is simple and efficient, overcomes the sharp rise in temperature during operation due to oxidation of the bumping problem, shorten the reaction time, reduce production cost, improve the yield of glyoxylic acid and allantoin. The catalyst can be used in recycling use, have very high popularization value.

【技术实现步骤摘要】
一种尿囊素的合成方法
本专利技术涉及化学品的制备领域，具体的涉及一种尿囊素的合成方法。
技术介绍
尿囊素，又称脲基醋酸内酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮、乙醛酰脲。尿囊素纯品是一种无毒、无味、无刺激性、无过敏性的白色晶体，水中结晶为单棱柱体或无色结晶性粉末。能溶于热水、热醇和稀氢氧化钠溶液。微溶于常温的水和醇，难溶于乙醚和氯仿等有机溶剂；其饱和水溶液(浓度为0.6％)呈微酸性；PH为5.5。在PH值为4-9的水溶液中稳定。在非水溶剂和干燥空气中亦稳定；在强碱性溶液中煮沸及日光曝晒下可分解。尿囊素是一种有机精细化学品，也是尿素的重要的深加工产品之一，其广泛应用于医药、化妆品、农业方面。现有的尿囊素生产工艺中的氧化操作过程中易发生温度突升，产生爆沸，使反应不易控制等现象。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术缺陷，提供一种安全，采用高效催化剂就可进行的一种尿囊素的合成方法，具体方案如下：一种尿囊素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入催化剂，在40℃下,反应90min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.5-0.8：1，催化剂用量为1.6-2.8％，得到中间产物乙醛酸溶液；再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，在60℃下，反应90min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。优选的，所述双氧水与乙二醛的摩尔比为0.7：1。优选的，所述乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1：1.5-2.2。优选的，所述乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1：1.8。优选的，所述催化剂为磷钨酸。优选的，所述催化剂用量为2.2％。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用磷钨酸作为催化剂，可使反应在较为温和的条件下直接合成尿囊素的方法，该方法简单高效，克服了氧化操作过程中温度突升而导致爆沸的问题，缩短了反应时间，降低了企业生产成本，提高了乙醛酸和尿囊素的收率，反应中用到的催化剂可循环回收使用，有很高的推广价值。具体实施方式实施例1将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入磷钨酸，在40℃下,反应60-90min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.5：1，磷钨酸用量为1.6％，得到中间产物乙醛酸溶液；再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，其中，乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1：1.5，在60℃下，反应90min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。经测定，尿囊素的收率为73.1％。实施例2将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入磷钨酸，在40℃下,反应60-90min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.8：1，磷钨酸用量为2.8％，得到中间产物乙醛酸溶液；再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，其中，乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1：2.2，在60℃下，反应90min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。经测定，尿囊素的收率为77.3％。实施例3将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入磷钨酸，在40℃下,反应60-90min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.7：1，磷钨酸用量为2.2％，得到中间产物乙醛酸溶液；再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，其中，乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1：1.8，在60℃下，反应90min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。经测定，尿囊素的收率为82.4％。上述的对实施例的描述是为便于该
的普通技术人员能理解和应用本专利技术，并非对本专利技术的范围进行限定。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动，本领域技术人员根据本专利技术的揭示，不脱离本专利技术范畴所做出的改进和修改都应该在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尿囊素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入催化剂，在40℃下,反应90min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.5‑0.8：1，催化剂用量为1.6‑2.8％，得到中间产物乙醛酸溶液；再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，在60℃下，反应90min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。

【技术特征摘要】
1.一种尿囊素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入催化剂，在40℃下,反应90min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.5-0.8：1，催化剂用量为1.6-2.8％，得到中间产物乙醛酸溶液；再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，在60℃下，反应90min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。2.根据权利要求1所述的一种尿囊素的合成方...

【专利技术属性】
技术研发人员：茆振斌，
申请(专利权)人：芜湖华海生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34