【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，具体涉及农药合成领域。
技术介绍
：氯甲酸苯酯是一种腐蚀性油状液体，不溶于水，溶于乙醇、乙醚，易溶于石油醚，氯甲酸苯酯是重要的有机合成中间体，在化工合成方面应用广泛，可以用作聚合物催化剂、塑料改性剂、纤维处理剂，以及医药、农药的中间体。目前氯甲酸苯酯的主要合成方法是光气法，主要的步骤是：(1)将苯酚溶解在氯仿中，冷却下通入光气，且光气的物质的量与苯酚的物质的量相等；(2)控制反应温度在5-10℃，搅拌条件下滴加等物质的量N,N-二甲基苯胺，再加冷水稀释，分取油层，依次用稀盐酸和水洗涤；(3)经无水氯化钙干燥后，蒸馏回收氯仿，再减压蒸馏，收集74-75℃馏分，即为氯甲酸苯酯。上述方法得到的氯甲酸苯酯的收率在90％左右，但此方法后处理复杂，除了需要回收大量的溶剂外，反应过程中还会产生较多的废水，且使用N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂，成本较高，不适合工业化生产。
技术实现思路
：本专利技术的目的是克服现有技术中成本较高、对环境造成污染以及使用光气时易造成泄露等问题，提供了一种两步法制备纯品氯甲酸苯
酯的合成方法。本专利技术可通过以下技术方案来实现：一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，主要包括以下步骤：(1)向反应釜中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂N,N-二甲基甲酰胺，其中苯酚：DMF的质量比为1:0.05，开启搅拌，在100-110℃下通入光气，苯酚：光气的摩尔比为1：2,反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气约20min，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压...
【技术保护点】
一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向反应釜中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂N,N‑二甲基甲酰胺，其中苯酚：DMF的质量比为1:0.05，开启搅拌，在100‑110℃下通入光气，苯酚：光气的摩尔比为1：2,反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气约20min，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。
【技术特征摘要】
1.一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向反应釜中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂N,N-二甲基甲酰胺，其中苯酚：DMF的质量比为1:0.05，开启搅拌，在100-110℃下通入光气，苯酚：光气的摩尔比为1：2,反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气约20min，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，过学军，吴建平，胡明宏，杨亚明，程伟家，李红卫，徐小兵，杨志伟，高焰兵，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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