【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成
,具体涉及。
技术介绍
三氟丙氨酸甲酯是重要的药物原料,特别是治疗肿瘤及艾滋病多肽类药物的原 料。文献上报道有较多它的方法,主要包括: 1)此方法使用三步法合成:亚胺化,双键转移,酸化后碱化。该方法主要缺点是反 应转化率低,副产多,废液量大。 反应方程式
【技术保护点】
一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法,其步骤如下:(1)0~30℃条件下将三氟丙酮酸甲酯溶于有机溶剂,质量体积比为1克:1~8毫升,然后向其中加入与三氟丙酮酸甲酯摩尔比为1:1~5的碱、与三氟丙酮酸甲酯摩尔比为1:1~5的盐酸羟胺;加热至回流,反应1~4小时;(2)上述反应液降温到20~30摄氏度,将对甲苯磺酸加入到上述混合溶液中,加热至回流,反应1~4小时;对甲苯磺酸与三氟丙酮酸甲酯的摩尔比为0.1~0.5:1;(3)减压蒸馏出溶剂,将粗产物倒入冰水混合物中,析出大量固体后过滤,产物在50~80度下干燥10~20小时;(4)将干燥后的产物加入到高压釜中加入有机溶剂溶解,有机溶剂与三氟丙酮酸甲酯的体积质量比为5~10毫升:1克,然后加入催化剂,催化剂与三氟丙酮酸甲酯的质量比为0.005~0.05:1,加氢还原,温度为20~80℃,反应时间为3~5h,还原完成后过滤,滤液在常压下蒸馏出溶剂得到粗产物,粗产物再经减压蒸馏后得到三氟丙氨酸甲酯。
【技术特征摘要】
1. 一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法,其步骤如下: (1) 0?30°C条件下将三氟丙酮酸甲酯溶于有机溶剂,质量体积比为1克:1?8毫升, 然后向其中加入与三氟丙酮酸甲酯摩尔比为1 :1?5的碱、与三氟丙酮酸甲酯摩尔比为1 :1?5的盐酸轻胺;加热至回流,反应1?4小时; (2) 上述反应液降温到20?30摄氏度,将对甲苯磺酸加入到上述混合溶液中,加热至 回流,反应1?4小时;对甲苯磺酸与三氟丙酮酸甲酯的摩尔比为0. 1?0. 5 :1 ; (3) 减压蒸馏出溶剂,将粗产物倒入冰水混合物中,析出大量固体后过滤,产物在50? 80度下干燥10?20小时; (4) 将干燥后的产物加入到高压釜中加入有机溶剂溶解,有机溶剂与三氟丙酮酸甲酯 的体积质量比为5?10毫升:1克,然后加入催化剂,催化剂与三氟丙酮酸甲酯的质量比为 0. 005?0. 05 :1,加氢还原,温度为20?80°C...
【专利技术属性】
技术研发人员:王大明,姜勃弛,管月,陈春海,党国栋,赵晓刚,周宏伟,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:吉林;22
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