阿斯巴甜的制备方法技术

技术编号:11515018 阅读:94 留言:0更新日期:2015-05-27 23:29
本发明专利技术属于化学合成技术领域,具体涉及一种阿斯巴甜的制备方法。本发明专利技术制备方法以L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,采用酰化、成环等步骤,在粗品重结晶过程中进行逐步降温。本发明专利技术方法工序短、收率高,且纯度高,能提高阿斯巴甜晶型的质量,具有显著的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种阿斯巴甜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1) 在‑5~5℃条件下将L‑天冬氨酸与碱液混合,然后加入硫酰化剂,再加入甲醇或乙醇溶解后,升温至40~55℃反应1~3小时,室温冷却后将水层分离,用酸液调节pH值为2~3后,依次进行萃取、洗涤、干燥,得到酰化物;所述L‑天冬氨酸、碱与硫酰化剂的摩尔比为1:1~3:1~2,所述硫酰化剂与甲醇或乙醇的重量比为1:3~5;(2)将步骤(1)所得酰化物溶解于脂类或醚类有机溶剂中,再在‑5~5℃条件下加入成环试剂,升温到40~55℃,反应2~3小时,然后冷却至2℃以下,依次进行过滤、干燥,得到环合物;所述成环试剂与酰化物的摩尔比为1~3:1;(3)将L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于水,冷却到‑5~5℃,用碱液调节pH值为9~10,加入步骤(2)所得环合物,反应3~5小时后加入甲醇,再冷却到‑5~5℃,滴加酸液调节pH值为3~6,依次进行过滤、干燥,即得阿斯巴甜粗品;所述L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐与所述环合物的摩尔比为0.3~0.6:1,所述甲醇的加入量为环合物重量的5~10倍;(4) 取阿斯巴甜粗品重量10~15倍的去离子水,将去离子水加热到60~70℃,将步骤(3)所得阿斯巴甜粗品溶于去离子水,充分溶解后降温至40~45℃,并保持该温度1~2小时,再继续降温至20~30℃后保持0.5~1小时,最后继续降温至5~10℃后保持20~30分钟,析出结晶即为阿斯巴甜纯品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:柴心耿
申请(专利权)人:孟州市华兴食用酒精有限公司
类型:发明
国别省市:河南;41

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