连续化制备2‑(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法及其装置制造方法及图纸
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法及其装置。
技术介绍
2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯是重要的化工中间体，是生产糖精过程中不可缺少的。目前报道的制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法有两种，其中Waser(J.Am.Chem.Soc.2006,128(35),11693-11712)和Lepore(J.Org.Chem.2005,70(20),8117-8121)报道了以2-磺基苯甲酸酐为原料，在PCl5的催化下，90℃下甲醇醇解制备2-磺基苯甲酸酐得到2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯，收率95～97％，该方法收率高，但原料2-磺基苯甲酸酐不易得，只适合实验室少量制备，并且在制备中极易产生大量含磷废水，容易造成环境污染，该制备方法不适合工业化生产。另外，US4464537和CN103709118报道了以邻氨基苯甲酸甲酯为原料，经重氮化反应得到重氮盐溶液，再在氯化铜或氯化亚铜催化下与过量SO2进行亚磺化反应生成邻氨基苯亚磺酸，然后经...
【技术保护点】
连续化制备2‑(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的方法为：(1)、将邻氨基苯甲酸甲酯、盐酸和亚硝酸钠的水溶液分别储存于第一储罐，第二储罐和第三储罐中，并且分别通过与第一储罐相连的第一计量泵、与第二储罐相连的第二计量泵和与第三储罐相连的第三计量泵输送到第一混合器混合，随即进入第一管式反应器，进行重氮化反应；所述的邻氨基苯甲酸甲酯、所述的盐酸中的盐酸以及所述的亚硝酸钠的水溶液中的亚硝酸钠加入的摩尔流量比为1:3.5～5:1～3；(2)、所述的步骤(1)得到的混合反应液进入第一管式反应器进行重氮化反应，反应温度为0～120℃，反应停留时间为1～120s，得重氮化反应液...
【技术特征摘要】
1.连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：
所述的方法为：
(1)、将邻氨基苯甲酸甲酯、盐酸和亚硝酸钠的水溶液分别储存
于第一储罐，第二储罐和第三储罐中，并且分别通过与第一储罐相连
的第一计量泵、与第二储罐相连的第二计量泵和与第三储罐相连的第
三计量泵输送到第一混合器混合，随即进入第一管式反应器，进行重
氮化反应；所述的邻氨基苯甲酸甲酯、所述的盐酸中的盐酸以及所述
的亚硝酸钠的水溶液中的亚硝酸钠加入的摩尔流量比为1:3.5～5:1～3；
(2)、所述的步骤(1)得到的混合反应液进入第一管式反应器进
行重氮化反应，反应温度为0～120℃，反应停留时间为1～120s，得重
氮化反应液；
(3)、储存于第四储罐中的饱和亚硫酸氢钠溶液和储存于第五储
罐中的有机溶剂分别经与第四储罐连接的第四计量泵和与第五储罐
连接的第五计量泵与所述的步骤(2)中的重氮化反应液同时输送到
与第二混合器中进行混合，得到混合反应液，随即混合反应液进入第
二管式反应器中进行氯磺化反应，反应温度为0～120℃，反应停留时
间为1～240s，得氯磺化反应液；所述的第二管式反应器内填充有铜
球填料；进入至第二混合器中的混合反应液以所述邻氨基苯甲酸甲酯
投料量计与进入至第二混合器中的饱和亚硫酸氢钠中亚硫酸氢钠的
摩尔流量比为1：1～2.5，进入至第二混合器中的混合溶液以所述邻氨
基苯甲酸甲酯投料量计与有机溶剂的质量流量比为1：2～5；
(4)、所述的步骤(3)中的氯磺化反应液进入接收罐静置，待接
\t收罐中的液体分层后，分离取有机层，蒸除有机层的有机溶剂后干燥，
即得到2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯。
2.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方
法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或二氯
甲烷。
3.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方
法，其特征在于：所述的盐酸的浓度为20～35％。
4.如权利要求1所述的连续化制备2-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的方
法，其特征在于：所述的亚硝酸钠溶液的浓度为...
【专利技术属性】
技术研发人员：余志群，董黑，苏为科，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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