本发明专利技术涉及一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂及其制备方法，复合固体催化剂的组成成份按质量比计为如下：改性复合土颗粒：二环己基碳二亚胺：4-二甲氨基吡啶=20:9:8，其中改性复合土颗粒的组成成分按质量份数计为：改性硅藻土20-35份、改性凹土10-20份、羟丙基纤维素3-12份、羧甲基纤维素1-4份、水8-16份；本发明专利技术催化效率高，回收利用方便，利于降低工艺难度，提高生产效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂及其制备方法，属于化工生产
技术介绍
水杨酸甲酯是无色至淡黄色透明液体，具有如冬青油那样的香味，可用作溶剂和中间体，如水杨酸甲酯与氨水反应生成水杨酰胺，用于解热止痛药乙基水杨胺的生产，水杨酰胺本身也是一种解热镇痛药，可用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品油墨及纤维助染剂等。现有技术中的水杨酸甲酯采用收集杜鹃花科植物白株木树的枝叶，用水蒸气蒸馏法提取可得冬青油再精馏的方法，或从天然精油中用分馏的方法单离出水杨酸甲酯的方法，加工时间长，产品纯度低，成本高,一般不使用于工业化生产；若用化学制备方法，以水杨酸和甲醇于硫酸催化剂作用下酯化、精制而成，而现有技术中的催化剂催化效果不佳、为提纯分离增加工艺难度，影响加工效率和产品质量，同时还存在回收利用度差、具有一定污染性等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂及其制备方法，催化效率高，回收利用方便，利于降低工艺难度，提高生产效率。本专利技术是通过如下的技术方案予以实现的：一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂，所述复合固体催化剂的组成成份按质量比计为如下：改性复合土颗粒：二环己基碳二亚胺：4-二甲氨基吡啶=20:9:8；其中，所述改性复合土颗粒的组成成分按质量份数计为如下：改性硅藻土20-35份改性凹土10-20份羟丙基纤维素3-12份羧甲基纤维素1-4份水8-16份。上述一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂，其中，优选地，所述改性复合土颗粒的组成成分按质量份数计为如下：改性硅藻土28份改性凹土15份羟丙基纤维素9份羧甲基纤维素3份水12份。上述一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂的制备方法，其制备方法如下：（1）制备改性复合土颗粒①将硅藻土放入醋酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.2~1.4，所述醋酸水溶液的pH为3-4，浸泡5-6小时，随后倒去醋酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为6.5-7.0，制成改性硅藻土；②将凹土放入盐酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.2~1.4，所述盐酸水溶液的pH为2-3，浸泡4-5小时，随后倒去盐酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为6.5-7.0，制成改性凹土；③按质量份数将20-35份改性硅藻土、10-20份改性凹土、3-12份羟丙基纤维素、1-4份羧甲基纤维素和8-16份水搅拌混合均匀得总物料，随后投入挤压机制成条状物，将条状物烘干30-50min，控制烘干温度为60-80℃；再将条状物投入制粒机，制成粒径为3-5mm的颗粒，最后将颗粒投入马弗炉中保持温度为400-600℃烘2-3h，制得改性复合土颗粒；（2）制备复合固体催化剂取硅藻土负载颗粒，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇，所述改性复合土颗粒、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇的质量比为20:9:8:13，加热回流40-70min，滤去液体制得复合固体催化剂。本专利技术的有益效果为：用改性硅藻土和改性凹土与致孔剂即羟丙基纤维素和粘合剂即羧甲基纤维素，制得改性复合土颗粒，即负载颗粒，再用二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶两种催化剂负载在改性复合土颗粒上，制得复合固体催化剂。采用本专利技术所述的复合固体催化剂代替传统浓硫酸催化剂，提高了催化效果，使水杨酸和甲醇的酯化反应较传统浓硫酸催化法，反应程度提高25-30%、反应时间缩短，同时便于回收利用、降低污水处理难度、减少污水处理成本、降低生产危险程度、减少生产成本；且复合固体催化剂可产生类似沸石的作用，增加生产安全性。综上，本专利技术催化效率高，回收利用方便，利于降低工艺难度，提高生产效率。具体实施方式以下通过具体实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。实施例1一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂的制备方法，其制备方法如下：（1）制备改性复合土颗粒①将硅藻土放入醋酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.2，所述醋酸水溶液的pH为3，浸泡5小时，随后倒去醋酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为6.5，制成改性硅藻土；②将凹土放入盐酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.4，所述盐酸水溶液的pH为2，浸泡4.5小时，随后倒去盐酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为7.0，制成改性凹土；③按质量份数将28份改性硅藻土、15份改性凹土、9份羟丙基纤维素、3份羧甲基纤维素和12份水搅拌混合均匀得总物料，随后投入挤压机制成条状物，将条状物烘干30min，控制烘干温度为60℃；再将条状物投入制粒机，制成粒径为3mm的颗粒，最后将颗粒投入马弗炉中保持温度为600℃烘2h，制得改性复合土颗粒；（2）制备复合固体催化剂取硅藻土负载颗粒，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇，所述改性复合土颗粒、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇的质量比为20:9:8:13，加热回流50min，滤去液体制得复合固体催化剂。实施例2一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂的制备方法，其制备方法如下：（1）制备改性复合土颗粒①将硅藻土放入醋酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.3，所述醋酸水溶液的pH为3.6，浸泡5.2小时，随后倒去醋酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为6.8，制成改性硅藻土；②将凹土放入盐酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.3，所述盐酸水溶液的pH为2，浸泡4小时，随后倒去盐酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为6.9，制成改性凹土；③按质量份数将31份改性硅藻土、17份改性凹土、7份羟丙基纤维素、2份羧甲基纤维素和13份水搅拌混合均匀得总物料，随后投入挤压机制成条状物，将条状物烘干45min，控制烘干温度为73℃；再将条状物投入制粒机，制成粒径为3mm的颗粒，最后将颗粒投入马弗炉中保持温度为400℃烘3h，制得改性复合土颗粒；（2）制备复合固体催化剂取硅藻土负载颗粒，加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇，所述改性复合土颗粒、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和乙醇的质量比为20:9:8:13，加热回流45min，滤去液体制得复合固体催化剂。实施例3一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂的制备方法，其制备方法如下：（1）制备改性复合土颗粒①将硅藻土放入醋酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂，其特征为，所述复合固体催化剂的组成成份按质量比计为如下：改性复合土颗粒：二环己基碳二亚胺：4‑二甲氨基吡啶=20:9:8；其中，所述改性复合土颗粒的组成成分按质量份数计为如下：改性硅藻土 20‑35份改性凹土 10‑20份羟丙基纤维素 3‑12份羧甲基纤维素 1‑4份水 8‑16份。
【技术特征摘要】
1.一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂，其特征为，所述复合固体催化剂的组成成
份按质量比计为如下：改性复合土颗粒：二环己基碳二亚胺：4-二甲氨基吡啶=20:9:8；
其中，所述改性复合土颗粒的组成成分按质量份数计为如下：
改性硅藻土20-35份
改性凹土10-20份
羟丙基纤维素3-12份
羧甲基纤维素1-4份
水8-16份。
2.如权利要求1所述的一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂，其中，优选地，所述改
性复合土颗粒的组成成分按质量份数计为如下：
改性硅藻土28份
改性凹土15份
羟丙基纤维素9份
羧甲基纤维素3份
水12份。
3.如权利要求1所述的一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂的制备方法，其特征为，
其制备方法如下：
（1）制备改性复合土颗粒
①将硅藻土放入醋酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.2~1.4，所述
醋酸水溶液的pH为3-4，浸泡5-6小时，随后倒去醋酸水溶液，用水将硅...
【专利技术属性】
技术研发人员：王成栋，王成慧，
申请(专利权)人：镇江高鹏药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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