一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂制造技术

本发明专利技术公开的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，由基料、多糖类、硫化物、滑石粉和助剂制备而成，其中基料为二氧化硅、硅藻土和氧化铝搅拌混合而成，多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种，本发明专利技术的高效固体酸催化剂质量稳定，浓度均匀，制备过程操作平稳，且制备成本低，毒性小，重复性好，容易操作，适合工业大规模生产，同时，本发明专利技术代替传统水杨酸甲酯合成用浓硫酸催化剂，不仅提高了催化效果，同时也提高了水杨酸甲酯的合成速率，减少了反应时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，属于化工生产

技术介绍
水杨酸甲酯是一种医药用作外用发赤剂，临床上用于可促进局部血液循环，外用或局部涂擦可反射性地影响相应部位的皮肤、肌肉、神经及关节，起消肿、消炎和镇痛作用，亦有止痒之效。用于扭伤、挫伤、腰痛、肌肉痛、神经痛、止痒。同时，它又是一种重要的精细化工中间体，被广泛的应用于医药、农药、香料、燃料、合成助剂等领域。现有的制备技术中，多为采用浓硫酸作为其酸催化剂，进行水杨酸甲酯合成，此种方法下，水杨酸甲酯的合成时间明显较长，且水杨酸甲酯产品纯度低，成本高，而且加工合成过程中，毒性较大，不利于工业化生产。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术公开了一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，能有效提高水杨酸甲酯合成过程中的催化效果，提高水杨酸甲酯的生产效率。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是:一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料组分制备而成：基料120-150份、多糖类30-40份、硫化物2-3份、滑石粉5-12份、助剂10-15份；上述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其中，优选的，由下列重量份的原料组分制备而成：基料135份、多糖类35份、硫化物2份、滑石粉5份、助剂13份；上述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其中，所述基料由二氧化硅、硅藻土和氧化铝以2:7:1的质量比，经搅拌机搅拌30-50分钟得到，搅拌速度为500-850r/min，所述多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，所述硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，所述助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种；上述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其中，所述硅藻土购置于广州市昊兆化工有限公司；上述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其中，所述聚乙酰氨基葡萄糖购置于上海笛柏化学品技术有限公司；上述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其中，所述半乳糖为D-半乳糖或L-半乳糖。其制备方法如下：（1）按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为8-9:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在30-45分钟，投入硫化物，并持续搅拌5-10分钟，随后静放2-2.5小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；（2）往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为6-7.5，得到改性基料B；（3）按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温30-45分钟，随后再次加热，直至温度达到50℃-59℃，保温10-25分钟，得到改性基料C；（4）按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在30-60分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；（5）将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。本专利技术的有益效果为：本专利技术公开的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，由基料、多糖类、硫化物、滑石粉和助剂制备而成，其中基料为二氧化硅、硅藻土和氧化铝搅拌混合而成，多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种，本专利技术的高效固体酸催化剂质量稳定，浓度均匀，制备过程操作平稳，且制备成本低，毒性小，重复性好，容易操作，适合工业大规模生产，同时，本专利技术代替传统水杨酸甲酯合成用浓硫酸催化剂，不仅提高了催化效果，同时也提高了水杨酸甲酯的合成速率，减少了反应时间。具体实施方式以下通过具体实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。实施例1一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料组分制备而成：基料135份、多糖类35份、硫化物2份、滑石粉5份、助剂13份；其制备方法如下：（1）按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为8.2:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在35分钟，投入硫化物，并持续搅拌7分钟，随后静放2小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；（2）往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为6，得到改性基料B；（3）按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温35分钟，随后再次加热，直至温度达到55℃，保温18分钟，得到改性基料C；（4）按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在42分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；（5）将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。实施例2一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料组分制备而成：基料144份、多糖类34份、硫化物2.6份、滑石粉9份、助剂13份；其制备方法如下：(1)按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为8.1:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在39分钟，投入硫化物，并持续搅拌9分钟，随后静放2.2小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；(2)往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为6.5，得到改性基料B；(3)按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温34分钟，随后再次加热，直至温度达到59℃，保温16分钟，得到改性基料C；(4)按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在37分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；(5)将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。实施例3一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料组分制备而成：基料143份、多糖类本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料组分制备而成：基料      120‑150份、多糖类    30‑40份、硫化物    2‑3份、滑石粉    5‑12份、助剂      10‑15份。

【技术特征摘要】
1.一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料组分制
备而成：
基料120-150份、
多糖类30-40份、
硫化物2-3份、
滑石粉5-12份、
助剂10-15份。
2.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，优选的，
由下列重量份的原料组分制备而成：
基料135份、
多糖类35份、
硫化物2份、
滑石粉5份、
助剂13份。
3.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，所述基料
由二氧化硅、硅藻土和氧化铝以2:7:1的质量比，经搅拌机搅拌30-50分钟得到，搅拌速度为
500-850r/min。
4.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，所述多糖
类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，所述硫化
物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种水杨酸甲酯合成用高效固体催化剂，其特征在于，所述助剂
为聚乙烯醇、聚山...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成栋，王成慧，
申请(专利权)人：镇江高鹏药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32