本发明专利技术公开了一种BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂及其制备方法，属于光催化领域。其主要特征是利用所制备的BiOCOOH光催化剂为原料，在紫外光照射下，控制光照时间，可得到具有高效光催化活性的BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂。制备步骤为：①BiOCOOH的制备：将五水硝酸铋先溶解在N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌至透明，再加入一定量去离子水混合搅拌至形成白色悬浮液，装入反应釜中进行反应，将所得产物离心分离，并洗涤干燥。②取一定量所制备的BiOCOOH在紫外光下照射3～8h，产物用水和无水乙醇洗涤几次，并干燥，得到BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂。该方法工艺简单，成本低廉，所制备的BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂具有高效的可见光催化活性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化技术，涉及采用溶剂热法制备中间体BiOCOOH，通过紫外光照射，控制光照时间，原位转化部分BiOCOOH制备了BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，该光催化剂具有高效的可见光催化活性。
技术介绍
目前，环境污染日趋严重，已成为一个直接威胁人类生存，亟需解决的焦点问题。光催化技术是从二十世纪70年代逐步发展起来的在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。该技术能使环境中的有机污染物发生氧化分解反应，最终降解为CO2、水和无机离子等小分子物质，由于不存在二次污染、降解程度高等优点被认为是目前最具开发潜力的环境污染处理方法。铋系光催化剂是近几年来研究热点，铋系半导体光催化剂具有良好的光催化活性，可以有效地降解有机污染物，发展前景广阔。大部分铋系光催化剂都能在可见光下进行光催化反应，但少数铋系光催化剂如BiOCOOH带隙较宽，对可见光吸收能力较差，从而在可见光下光催化性能较差，因此也限制了该铋系光催化材料的应用。因此，必须拓宽光铋系催化材料的光吸收范围，减少铋系光催化材料光生电子-空穴的复合率，提高铋系半导体材料的催化活性。其中，半导体复合是铋系半导体光催化材料性能提高的有效手段。传统的半导体复合方法是将要复合的物质进行混合、沉积或原位生成等，过程较为复杂。本专利技术利用BiOCOOH的不稳定的，在紫外光照射下，通过控制光照时间，将BiOCOOH原位转化为BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，得到的光催化剂对可见光吸收能力增强，光催化活性显著提高。同时，该方法为制备高效光催化材料提高了一种新方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂及其制备方法，该方法工艺简单、成本低廉，合成的光催化剂光催化降解效果较好。本专利技术提供用于降解有机污染物的BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，其特征在于：用溶剂热法先制备BiOCOOH中间体，在紫外光照射下，控制光照时间，将BiOCOOH中间体原位部分转化，得到BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，包括如下步骤：(1)制备BiOCOOH：将1～2mmol五水硝酸铋溶解在5mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下至澄清透明，加入一定量去离子水，混合搅拌10min，形成均一的白色悬浮液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，100～140℃下反应8～16h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥6～12h，得到BiOCOOH中间体；(2)BiOCOOH-Bi2O2CO3的制备：取步骤(1)制备的BiOCOOH中间体加入到去离子水中，在紫外光下照射3～8h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥6～12h，得到BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂。本专利技术与现有技术相比，具有显著优点：(1)本专利技术采用溶剂热法先合成BiOCOOH光催化剂中间体，在紫外光照射下，控制光照时间，将BiOCOOH中间体原位部分转化，得到BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，该方法工艺简单，容易操作。(2)本专利技术所制备的BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，与纯BiOCOOH相比，对可见光的吸收显著增强，可见光催化活性显著提升。附图说明图1BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂、Bi2O2CO3光催化剂以及中间体BiOCOOH的X-射线衍射花样；图2BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂、Bi2O2CO3光催化剂以及中间体BiOCOOH的紫外-可见漫反射光谱；图3BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂、Bi2O2CO3光催化剂以及中间体BiOCOOH的的光催化性能对比具体实施方式本专利技术BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，以BiOCOOH为中间体，在紫外光照射下，控制光照时间，将BiOCOOH中间体原位部分转化，得到BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂，对可见光吸收增强，具有高效的可见光催化性能。本专利技术一种BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备BiOCOOH：将1～2mmol五水硝酸铋溶解在5mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下至澄清透明，加入一定量去离子水，混合搅拌10min，形成均一的白色悬浮液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，100～140℃下反应8～16h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥6～12h，得到BiOCOOH中间体；(2)BiOCOOH-Bi2O2CO3的制备：取步骤(1)制备的BiOCOOH中间体加入到去离子水中，在紫外光下照射3～8h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥6～12h，得到BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂。为了更好的理解本专利技术，下面结合实例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不局限于下面所给出的实例。实施方实例1：本专利技术一种BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)制备BiOCOOH：将1mmol五水硝酸铋溶解在5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在磁力搅拌下至澄清透明，加入去离子水30mL，混合搅拌10min，形成均一的白色悬浮液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，120℃下反应10h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥12h，得到BiOCOOH中间体；(2)BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂的制备：取步骤(1)制备的BiOCOOH中间体0.1g加入到40mL去离子水中，在紫外光灯下光照6h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥10h，得到BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂。对BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂、Bi2O2CO3光催化剂以及BiOCOOH中间体进行了X-射线衍射表征，衍射峰分别对应于相应的标准卡片，如图1所示，结果表明利用本专利技术所述的合成方法成功得到了BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂。利用紫外-可见漫反射光谱对BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂、Bi2O2CO3光催化剂以及BiOCOOH中间体对可见光的吸收情况进行了表征，如图2所示，BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂对可见光的吸收比BiOCOOH中间体显著增强。光催化剂的光催化性能是通过300W氙灯提供的可见光照射下降解罗丹明B(RhodamineB,RhB)溶液来衡量的，具体的实验过程如下：称取100mg光催化剂加入浓度为10-5mol/L的100mLRhB溶液中，将配好的溶液置于暗处搅拌分散30min使其达到吸附平衡，然后打开氙灯光源使溶液进行光催化反应，每隔10min取约4mL的溶液，利用离心机离心分离出光催化剂，取上层清夜用紫外分光光度计来测量溶液中残留的RhB吸光度。BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂、Bi2O2CO3光催化剂以及BiOCOOH中间体的光催化性能如图3所示，BiOCOO本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备BiOCOOH：将1～2mmol五水硝酸铋溶解在5mL的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下至澄清透明，加入一定量去离子水，混合搅拌10min，形成均一的白色悬浮液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，100～140℃下反应8～16h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥6～12h，得到BiOCOOH中间体；(2)BiOCOOH‑Bi2O2CO3的制备：取步骤(1)制备的BiOCOOH中间体加入到去离子水中，在紫外光下照射3～8h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥6～12h，得到BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备BiOCOOH：将1～2mmol五水硝酸铋溶解在5mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁力搅拌下至澄清透明，加入一定量去离子水，混合搅拌10min，形成均一的白色悬浮液，然后转入50mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，100～140℃下反应8～16h，将所得产物离心分离，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后，在60℃下干燥6～12h，得到BiOCOOH中间体；(2)BiOCOOH-Bi2O2CO3的制备：取步骤(1)制备的BiOCOOH中间体加入到去离子水中，在紫外光下照射3～8h...
【专利技术属性】
技术研发人员：段芳，丁志刚，王军，赵秋瑾，施冬健，陈明清，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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