一种光催化剂Bi2Mo3O12及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种光催化剂Bi2Mo3O12及其制备方法，该光催化剂是以铋盐、钼酸盐为原料，以硝酸锂和硝酸钾的混合熔盐作为反应介质制得，该光催化剂在紫外光下照射90min对罗丹明B的降解率即可达到90％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种光催化剂Bi2Mo3O12及其制备方法
本专利技术涉及光催化领域，特别涉及一种无机光催化剂及其制备方法。
技术介绍
随着社会的不断进步和发展，人类对于自然资源的利用与开发已远远超出地球所能承受的范围。工厂排放标准不达标，乱排乱放，造成“三废”(废水、废气、废渣)问题严重，人们日常生活中对资源的浪费以及汽车尾气的排放，这些问题的恶化已经严重影响到人们的正常生活，比如雾霾天气。所以处理环境污染问题是目前亟待解决的一大难题。1976年，Carey等对光催化氧化降解水中污染物进行了开创性的研究，使光催化氧化降解技术应用在环境保护领域内，在世界范围内掀起了研究半导体光催化氧化技术的热潮。为了能够充分利用太阳能，经济实用的光催化剂能够利用太阳能中可见光部分来替代价格昂贵的人工能源。到目前为止，在可见光的条件下开发新的催化剂人们已经做了各种各样的努力。由于多元复合金属氧化物晶体结构和和电子结构的多样性及有可能具备响应可见光激发的能带结构和高的光生载流子移动性，被作为潜在的高效光催化材料得到了广泛的研究。特别是含铋离子的多元复合金属化物，比如Bi2MoO6，BiVO4，Bi2inNbO7，Bi2Ti2O7，Bi12TiO20，Bi2O3。它们的光催化活性主要归因于它们的晶体结构。Bi2Mo3O12作为无机催化剂材料，其合成及应用具有更加广阔的前景。对于低温熔融盐法制备Bi2Mo3O12光催化剂及其光催化性能方面的研究却未见报道。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，结果发现：以铋盐、钼酸盐为原料，以硝酸锂和硝酸钾的混合熔盐作为反应介质，制得了Bi2Mo3O12光催化剂，该光催化剂在紫外光下照射90min对罗丹明B的降解率即可达到90％以上，从而完成了本专利技术。本专利技术的目的在于提供以下方面：第一方面，本专利技术提供一种光催化剂Bi2Mo3O12，其特征在于，该光催化剂在衍射角2θ为24.6°和28.9°处存在衍射峰；根据其红外光谱，在波数为2351cm-1处、1658cm-1处、1400cm-1～1150cm-1范围内、850cm-1～650cm-1范围内、847cm-1处、765cm-1处、631cm-1处均存在吸收峰。第二方面，本专利技术还提供一种制备上述光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1，将铋盐、钼酸盐溶解，除去溶剂；步骤2，将步骤1得到的体系与熔盐混合，升温反应；步骤3，停止反应，除去熔盐。附图说明图1示出样品的XRD谱图；图2示出样品的红外光谱图；图3示出样品的紫外-可见漫反射光谱图；图4示出样品的固相荧光光谱图；图5示出样品的紫外光催化活性结果图；图6示出实施例3制得样品降解罗丹明B过程中荧光强度变化曲线；图7示出实施例2制得样品降解罗丹明B过程中荧光强度变化曲线；图8示出实施例1制得样品降解罗丹明B过程中荧光强度变化曲线；图9示出清除剂对样品光催化活性的影响。具体实施方式下面通过对本专利技术进行详细说明，本专利技术的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。以下详述本专利技术。第一方面，本专利技术提供一种光催化剂Bi2Mo3O12，其特征在于，该光催化剂在衍射角2θ为24.6°和28.9°处存在衍射峰；根据其红外光谱，在波数为2351cm-1处、1658cm-1处、1400cm-1～1150cm-1范围内、850cm-1～650cm-1范围内、847cm-1处、765cm-1处、631cm-1处均存在吸收峰。本专利技术提供的光催化剂Bi2Mo3O12，其在紫外光照射90min后，对罗丹明B的降解率能够达到90％以上。第二方面，本专利技术还提供一种制备上述光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1，将铋盐、钼酸盐溶解，除去溶剂。在本专利技术中，所述铋盐为能够溶解于水、酸溶液或者碱溶液的铋盐，如硝酸铋、氢氧化铋等，优选为硝酸铋。在本专利技术中，所述钼酸盐为与所选用的铋盐溶解性相近的钼酸盐，如钼酸钠、钼酸铵、钼酸锌等，优选为钼酸钠。在本专利技术中，所述铋盐与所述钼酸盐的摩尔量之比为2:(3～3.3)，优选为2:(3.1～3.2)，其中，铋盐的摩尔量以其中铋元素的摩尔量计，钼酸盐的摩尔量以其中钼元素的摩尔量计。本专利技术人发现，当钼酸盐稍过量时，二者的反应能够更为充分地进行，且过量的钼酸盐在后处理过程中会被除去，从而保证了制得的光催化剂的纯度。在本专利技术中，铋盐与钼酸盐混合的方式为溶液法混合，即，将铋盐与钼酸盐均全部溶解于液相体系中形成均一的混合溶液，当它们在溶液中达到分子级别的混合后除去溶剂，使铋盐和钼酸盐析出，析出的铋盐与钼酸盐即为分子级别混合的混合物，从而在后续的化合反应过程中生成的产物更为均匀。在本专利技术中，溶解铋盐与钼酸盐的溶剂为水、稀硝酸等，优选为稀硝酸。本专利技术人发现，使用稀硝酸溶解铋盐与钼酸盐能够有效地防止上述二者在水中的水解，因此，本专利技术优选使用稀硝酸作为溶解铋盐和钼酸盐的溶剂。在本专利技术中，所述稀硝酸为浓度为(1～3)mol/L，优选为(1.5～2.5)mol/L，最优选为2mol/L。本专利技术人发现，当稀硝酸的浓度为上述浓度时，其既能够防止铋盐与钼酸盐在溶液中水解，又不会导致体系中硝酸过多而使铋盐与钼酸盐氧化，同时，低浓度硝酸便于在除去溶剂的同时其硝酸除去。在本专利技术中，除去体系中溶剂中的方法不做特别限定，可以使用现有技术中任意一种除去液相体系中溶剂的方法，如常压加热法、减压加热法等，优选为常压加热法。在本专利技术中，在除去体系中溶剂时，温度为50℃～90℃，优选为60℃～80℃，如70℃。步骤2，将步骤1得到的体系与熔盐混合，升温反应。在本专利技术中，将步骤1除去溶剂后的体系与熔盐相混合。在本专利技术中，所述熔盐为可熔盐的组合物，该组合物的熔点为130℃～200℃，优选为140℃～180℃，更优选为160℃左右，同时，该组合物与铋盐及钼酸盐在熔融温度下不发生化学反应。在本专利技术中，所述熔盐选自氯化钠、氯化钾、硝酸锂、硝酸钾、硝酸钠中的两种或以上，优选为硝酸锂与硝酸钾的组合物，最优选为，硝酸锂与硝酸钾的组合物，其中，硝酸锂与硝酸钾的重量比为2:(1～5)，优选为2:(2～4)，最优选为2:3。本专利技术人发现，硝酸锂与硝酸钾按照上述重量比进行组合得到的组合物，具有适宜铋盐与钼酸盐反应的共熔点，约为160℃左右，使铋盐与钼酸盐在此温度下进行化合反应，生成钼酸铋，而硝酸锂和硝酸钾在该反应中为化学惰性物质，即，不参与反应，同时，硝酸锂和硝酸钾本身的分解温度高，均在200℃以上，因此，在该反应中不会分解。本专利技术人还发现，使用硝酸锂与硝酸钾的熔融组合物作为反应介质，还能够缩短铋盐与钼酸盐之间的反应时间，由于硝酸锂和硝酸钾熔体的存在，使得铋盐和钼酸盐在反应介质中的流动性显著增强，扩散速度显著提高，同时，生成的钼酸铋的几乎无团聚现在，不受任何理论的束缚，本专利技术人认为这是由于熔盐贯穿在生成的钼酸铋粉体颗粒之间，阻止了钼酸铋粉体之间的相互连结。在本专利技术中，当步骤1除去溶剂后的体系与熔盐混合后，将体系温度升高至130℃～180℃，优选为150℃～170℃，如160℃。在本专利技术中，反应的时间为0.5～12小时，优选为1～10小时，如2小时、4小时和8小时。在本专利技术中，铋盐、钼酸盐与熔盐重量比为1:(6～12)，优选为1:(7～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光催化剂Bi

【技术特征摘要】
1.一种光催化剂Bi2Mo3O12，其特征在于，光催化剂在衍射角2θ为24.6°和28.9°处存在衍射峰；和/或根据其红外光谱，在波数为2351cm-1处、1658cm-1处、1400cm-1～1150cm-1范围内、850cm-1～650cm-1范围内、847cm-1处、765cm-1处、631cm-1处均存在吸收峰。2.一种制备权利要求1所述的光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1，将铋盐、钼酸盐溶解，除去溶剂；步骤2，将步骤1得到的体系与熔盐混合，升温反应；步骤3，停止反应，除去熔盐。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铋盐为能够溶解于水、酸溶液或者碱溶液的铋盐，如硝酸铋、氢氧化铋等，优选为硝酸铋。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述钼酸盐为与所选用的铋盐溶解性相近的钼酸盐，如钼酸钠、钼酸铵、钼酸锌等，优选为钼酸钠。5.根据权利要求2～4之一所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述铋盐与所述钼酸盐的摩尔量之比为2:(3～3.3)，优选为2:(3.1～3.2)，其中，铋盐的摩尔量以其中铋元素的摩尔量计，钼酸盐的摩尔量以其中钼元素的摩尔量计。6.根据权利要求2～5之一所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔玉民，李慧泉，苗慧，
申请(专利权)人：阜阳师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34