一种钨酸铋纳米晶片的制备方法技术

技术编号:15006738 阅读:102 留言:0更新日期:2017-04-04 13:45
本发明专利技术涉及一种纳米钨酸铋晶片的制备方法,纳米钨酸铋可用作可见光催化剂,属于环保新材料领域,包括以下步骤:S1在异丙醇溶剂中,硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋;S2将甘油铋均匀分散在偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40nH2O))水溶液中,水热反应制得钨酸铋纳米晶片。本发明专利技术相对于现有技术的主要优点:本发明专利技术制备纳米晶钨酸铋材料的优点是制备工艺备简单,反应温度低,能耗小,钨酸铋的比表面积大,晶粒尺寸可控,材料可见光光催化效能优异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米钨酸铋晶片的制备方法,纳米钨酸铋可用作可见光催化剂,属于环保新材料领域。
技术介绍
环境保护和可持续发展成为人类必须考虑的重要问题。光催化技术作为绿色化学的一个分支,是近年来发展起来的新兴研究领域。过去一般使用TiO2光催化剂用于有机污染物降解,但TiO2能带间隙大,只能吸收紫外光,对太阳光的利用率低。近年来,开发非TiO2光催化剂倍受青睐,其中窄带隙的钨酸铋(Bi2WO6)能带间隙为2.80eV,由于独特的结构特征和高稳定性,成为新型光催化材料的研究热点。它在可见光下具有良好的光催化活性。可用于降解环境有机污染物、如RhB、苯酚、乙醛、抗生素类等,同时还能有效地利用CO2和水在催化作用下生成燃料。钨酸铋通常由固相反应法、共沉淀法、溶胶凝胶法,喷雾法和水热法等制备,其中纳米晶片材料因比表面积大,高活性晶片显露,光催化活性高,成为合成的主要目标。因此开发一种制备方法简单,能耗低,纳米晶片细小,光催化活性高的钨酸铋纳米材料具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术提供一种溶剂热法结合水热法的制备纳米钨酸铋晶片,其制备方法简单,能耗低,所得纳米晶片细小。本专利技术制备纳米钨酸铋纳米晶片的工艺特征在于包括有以下步骤:一种钨酸铋纳米晶片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:S1在异丙醇溶剂中,硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋;S2将甘油铋均匀分散在偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40nH2O))水溶液中,水热反应制得钨酸铋纳米晶片。按上述方案,步骤S1所述溶剂热反应制得甘油铋中,硝酸铋摩尔份数为1,甘油摩尔份数1.5-3,两者一起溶于摩尔份数100-400的异丙醇中,搅拌均匀,在高压釜内160-200℃溶剂热反应1-24小时,然后自然冷却至室温,过滤分离出甘油铋((Bi2(OCH2CH2CH2O)3))固体粉末,80-100℃烘干备用。按上述方案,步骤S2所述水热反应制得钨酸铋纳米晶片中,偏钨酸铵摩尔份数为1份,水溶液浓度0.01-0.1摩尔/升的溶液,再加入摩尔份数为11-13份的甘油铋,强力搅拌使甘油铋分散均匀,然后用硝酸调节pH值到0-2之间,在高压釜内水热条件下反应、乙醇洗涤产物,在80-150℃烘干。按上述方案,所述的水热反应温度150-200℃,反应时间1-24小时。本专利技术的反应原理如下:(1)第一步溶剂热合成甘油铋配合物(2)第二步水热合成钨酸铋钠纳米材料本专利技术制备的钨酸铋纳米晶片材料尺寸小,为细小的薄片,平均晶粒厚度10-60nm,比表面积大,一般是15-50m2/g。本专利技术相对于现有技术的主要优点:本专利技术制备纳米晶钨酸铋材料的优点是制备工艺备简单,反应温度低,能耗小,钨酸铋的比表面积大,晶粒尺寸可控,材料可见光光催化效能优异。附图说明图1为本专利技术所得钨酸铋纳米晶片的XRD图谱。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案,下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述,但实施例不构成对本专利技术的限制。实施例1:1)取10mmol硝酸铋,30mmol甘油溶于4mol(305ml)的异丙醇中,搅拌均匀得到澄清液,将此溶液转移到容积为500ml的高压釜中,升温至160℃并保温6小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次,滤饼在80℃干燥12小时,得到甘油铋粉体;2)取1mmol偏钨酸铵溶于100ml去离子水中,再将11mmol的甘油铋加入到上述去离子水溶液中,强力搅拌是甘油铋分散均匀,再将混合液转移至容积为200ml的高压釜中,调节pH值至0-1之间,升温180℃并保温12小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次,滤饼在120℃干燥12小时,得到目标产物钨酸铋纳米晶片粉体,产物钨酸铋纳米晶粒平均粒径10nm,其XRD图谱如图1所示。实施例2:1)取10mol硝酸铋,15mol甘油溶于1000mol(76.5L)的异丙醇中,搅拌均匀得到澄清液,将此溶液转移到容积为100L的高压釜中,升温至160℃并保温12小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次,滤饼在80℃干燥12小时,得到甘油铋粉体;2)取1mol偏钨酸铵溶于20l去离子水中,再将13mol的甘油铋加入到上述去离子水溶液中,强力搅拌是甘油铋分散均匀,再将混合液转移至容积为30l的高压釜中,调节pH值至0-1之间升温180℃并保温24小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次,滤饼在120℃干燥12小时,得到目标产物钨酸铋纳米晶粉体,产物钨酸铋纳米晶粒平均粒径25nm。实施例3:1)取100mmol硝酸铋,20mmol甘油溶于32.7mol(2.5l)的异丙醇中,搅拌均匀得到澄清液,将此溶液转移到容积为4l的高压釜中,升温至160℃并保温3小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次,滤饼在80℃干燥12小时,得到甘油铋粉体;2)取10mmol偏钨酸铵溶于100ml去离子水中,再将120mmol的甘油铋加入到上述去离子水溶液中,强力搅拌是甘油铋分散均匀,调节pH值至1-2之间再将混合液转移至容积为200ml的高压釜中,升温160℃并保温4小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次,滤饼在120℃干燥12小时,得到目标产物钨酸铋纳米晶片粉体,产物钨酸铋纳米晶粒平均粒径35nm。实施例4:1)取100mmol硝酸铋,16mmol甘油溶于26.2mol(2l)的异丙醇中,搅拌均匀得到澄清液,将此溶液转移到容积为3l的高压釜中,升温至180℃并保温24小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次,滤饼在80℃干燥12小时,得到甘油铋粉体;2)取10mmol偏钨酸铵溶于100ml去离子水中,再将120mmol的甘油铋加入到上述去离子水溶液中,强力搅拌是甘油铋分散均匀,调节pH值0至1之间再将混合液转移至容积为200ml的高压釜中,升温200℃并保温24小时。停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次,滤饼在120℃干燥12小时,得到目标产物钨酸铋纳米晶片粉体,产物钨酸铋纳米晶粒平均粒径60nm。本文档来自技高网...
一种钨酸铋纳米晶片的制备方法

【技术保护点】
一种钨酸铋纳米晶片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:S1在异丙醇溶剂中,硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋;S2将甘油铋均匀分散在偏钨酸铵水溶液中,水热反应制得钨酸铋纳米晶片。

【技术特征摘要】
1.一种钨酸铋纳米晶片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1在异丙醇溶剂中,硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋;
S2将甘油铋均匀分散在偏钨酸铵水溶液中,水热反应制得钨酸铋纳米晶片。
2.根据权利要求1所述的钨酸铋纳米晶片的制备方法,其特征在于:步骤S1所述溶剂热反
应制得甘油铋中,硝酸铋摩尔份数为1,甘油摩尔份数1.5-3,两者一起溶于摩尔份数100-400
的异丙醇中,搅拌均匀,在高压釜内160-200℃溶剂热反应1-24小时,然后自然冷却至室
温,过滤分离出甘油铋固体粉末,80-100℃烘干备用。
3.根据权利要求1所述的钨酸铋纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员:付萍王子颖古银江
申请(专利权)人:武汉工程大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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