一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了纳米材料技术领域的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，所述氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：S1：将氧化铝模板用环氧树脂和固化剂固定在玻碳电极表面；S2：得到纳米线阵列电极；S3：将玻碳电极的表面经过机械研磨处理；S4：将经过抛光处理后的玻碳电极在超声水浴中清洗；S5：用循环伏安法活化；S6：以循环伏安法沉积纳米颗粒，制备出纳米粒子电极；S7：将步骤S2中制备出的纳米线阵列电极和步骤S6中制备出的纳米粒子电极利用循环伏安法25～30个循环制备纳米复合材料，本发明专利技术制备方法简单，成本低，采用氧化还原催化剂替代铂催化剂，得到的纳米复合材料粒径分布均一，重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法
本专利技术涉及纳米材料
，具体为一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
质子交换膜燃料电池是一种燃料电池，在原理上相当于水电解的“逆”装置。其单电池由阳极、阴极和质子交换膜组成，阳极为氢燃料发生氧化的场所，阴极为氧化剂还原的场所，两极都含有加速电极电化学反应的催化剂，质子交换膜作为电解质。工作时相当于一直流电源，其阳极即电源负极，阴极为电源正极。质子交换膜燃料电池具有能量转换效率高，比能量、功率密度高和室温快速启动等诸多突出的特点，被认为是未来主要的绿色能源之一。目前广泛应用于电池阴极的催化剂是铂，然而铂的储量少及价格昂贵是制约其商业应用的主要原因。因此需要一种能够替代铂作为催化剂的氧化还原催化剂，以适应日趋发展的质子交换膜燃料电池的发展，为此，我们提出了一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的目前广泛应用于电池阴极的催化剂是铂，然而铂的储量少及价格昂贵是制约其商业应用的主要原因的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，所述氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：S1：将氧化铝模板用环氧树脂和固化剂固定在玻碳电极表面，并在室温和磁力搅拌的环境下，于碱性钯镀恒电位-0.7～-0.9V沉积2～5h；S2：经过沉积后的氧化铝模板用10～15％磷酸溶液进行溶解，得到纳米线阵列电极；S3：将玻碳电极的表面经过机械研磨处理，使用金刚砂对其表面抛光至镜面程度；S4：将经过抛光处理后的玻碳电极在超声水浴中清洗，每次2～4min，循环清洗3～5次；S5：使用清洗液彻底洗涤后将玻碳电极在0.5～1mol/L的硫酸溶液中用循环伏安法活化；S6：将经过预处理后的玻碳电极浸入氮气饱和的调制溶液中，并加入氧化还原催化剂，在三电极的体系下，以循环伏安法沉积纳米颗粒，制备出纳米粒子电极，其中扫描电位范围为0.25～0.1V，扫描速度为0.013～0.015V/s；S7：将步骤S2中制备出的纳米线阵列电极和步骤S6中制备出的纳米粒子电极利用循环伏安法25～30个循环制备纳米复合材料。优选的，所述步骤S1中，固化剂为高温型的甲阶酚醛树脂固化剂，磁力搅拌时的转速为500～1800r/min。优选的，所述步骤S5中，清洗液为乙醇、硝酸和蒸馏水的混合物，其中乙醇：硝酸：蒸馏水＝1:1:3.5。优选的，所述步骤S5中，利用循环伏安法进行活化时，扫描电位范围为-1～1V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。优选的，所述步骤S6中，调制溶液为6～8mol/L氯铂酸溶液和0.5～1mol/L氯化氢溶液的混合液。优选的，所述步骤S6中，三电极体系采用玻碳为工作电极，饱和甘汞为参比电极，铂片为电极。优选的，所述步骤S6中，氧化还原催化剂为催化加氢类还原催化剂。优选的，所述步骤S7中，在进行循环伏安实验之前，先通入15～20min的高纯氮气，以去除溶解氧，在氮气气氛中以循环伏安测试活化电极，然后通入高纯的氧气15～20min，在氧气气氛中进行循环伏安实验。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方法简单，成本低，采用氧化还原催化剂替代铂催化剂，得到的纳米复合材料粒径分布均一，重现性好。附图说明图1为本专利技术工作流程图；图2为本专利技术实施例一示意图；图3为本专利技术实施例二示意图；图4为本专利技术实施例三示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，所述氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：S1：将氧化铝模板用环氧树脂和固化剂固定在玻碳电极表面，并在室温和磁力搅拌的环境下，于碱性钯镀恒电位-0.7V沉积2h，固化剂为高温型的甲阶酚醛树脂固化剂，磁力搅拌时的转速为500r/min；S2：经过沉积后的氧化铝模板用10％磷酸溶液进行溶解，得到纳米线阵列电极；S3：将玻碳电极的表面经过机械研磨处理，使用金刚砂对其表面抛光至镜面程度；S4：将经过抛光处理后的玻碳电极在超声水浴中清洗，每次2min，循环清洗3次；S5：使用清洗液彻底洗涤后将玻碳电极在0.5mol/L的硫酸溶液中用循环伏安法活化，清洗液为乙醇、硝酸和蒸馏水的混合物，其中乙醇：硝酸：蒸馏水＝1:1:3.5，利用循环伏安法进行活化时，扫描电位范围为-1V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止；S6：将经过预处理后的玻碳电极浸入氮气饱和的调制溶液中，并加入氧化还原催化剂，在三电极的体系下，以循环伏安法沉积纳米颗粒，制备出纳米粒子电极，其中扫描电位范围为0.25V，扫描速度为0.013V/s，调制溶液为6mol/L氯铂酸溶液和0.5mol/L氯化氢溶液的混合液，三电极体系采用玻碳为工作电极，饱和甘汞为参比电极，铂片为电极，氧化还原催化剂为催化加氢类还原催化剂；S7：将步骤S2中制备出的纳米线阵列电极和步骤S6中制备出的纳米粒子电极利用循环伏安法25个循环制备纳米复合材料，在进行循环伏安实验之前，先通入15min的高纯氮气，以去除溶解氧，在氮气气氛中以循环伏安测试活化电极，然后通入高纯的氧气15min，在氧气气氛中进行循环伏安实验。请参阅图2得知，纳米线电极的循环伏安图，负载了纳米线的玻碳电极在氮气气氛中在0.2V附近观察到较强的氧化还原峰。实施例二一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，所述氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：S1：将氧化铝模板用环氧树脂和固化剂固定在玻碳电极表面，并在室温和磁力搅拌的环境下，于碱性钯镀恒电位-0.9V沉积5h，固化剂为高温型的甲阶酚醛树脂固化剂，磁力搅拌时的转速为1800r/min；S2：经过沉积后的氧化铝模板用15％磷酸溶液进行溶解，得到纳米线阵列电极；S3：将玻碳电极的表面经过机械研磨处理，使用金刚砂对其表面抛光至镜面程度；S4：将经过抛光处理后的玻碳电极在超声水浴中清洗，每次4min，循环清洗5次；S5：使用清洗液彻底洗涤后将玻碳电极在1mol/L的硫酸溶液中用循环伏安法活化，清洗液为乙醇、硝酸和蒸馏水的混合物，其中乙醇：硝酸：蒸馏水＝1:1:3.5，利用循环伏安法进行活化时，扫描电位范围为1V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止；S6：将经过预处理后的玻碳电极浸入氮气饱和的调制溶液中，并加入氧化还原催化剂，在三电极的体系下，以循环伏安法沉积纳米颗粒，制备出纳米粒子电极，其中扫描电位范围为0.1V，扫描速度为0.015V/s，调制溶液为8mol/L氯铂酸溶液和1mol/L氯化氢溶液的混合液，三电极体系采用玻碳为工作电极，饱和甘汞为参比电极，铂片为电极，氧化还原催化剂为催化加氢类还原催化剂；S7：将步骤S2中制备出的纳米线阵列电极和步骤S6中制备出的纳米粒子电极利用循环伏安法30个循环制备纳米复合材料，在进行循环伏安实验之前，先通入2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：S1：将氧化铝模板用环氧树脂和固化剂固定在玻碳电极表面，并在室温和磁力搅拌的环境下，于碱性钯镀恒电位‑0.7～‑0.9V沉积2～5h；S2：经过沉积后的氧化铝模板用10～15％磷酸溶液进行溶解，得到纳米线阵列电极；S3：将玻碳电极的表面经过机械研磨处理，使用金刚砂对其表面抛光至镜面程度；S4：将经过抛光处理后的玻碳电极在超声水浴中清洗，每次2～4min，循环清洗3～5次；S5：使用清洗液彻底洗涤后将玻碳电极在0.5～1mol/L的硫酸溶液中用循环伏安法活化；S6：将经过预处理后的玻碳电极浸入氮气饱和的调制溶液中，并加入氧化还原催化剂，在三电极的体系下，以循环伏安法沉积纳米颗粒，制备出纳米粒子电极，其中扫描电位范围为0.25～0.1V，扫描速度为0.013～0.015V/s；S7：将步骤S2中制备出的纳米线阵列电极和步骤S6中制备出的纳米粒子电极利用循环伏安法25～30个循环制备纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：S1：将氧化铝模板用环氧树脂和固化剂固定在玻碳电极表面，并在室温和磁力搅拌的环境下，于碱性钯镀恒电位-0.7～-0.9V沉积2～5h；S2：经过沉积后的氧化铝模板用10～15％磷酸溶液进行溶解，得到纳米线阵列电极；S3：将玻碳电极的表面经过机械研磨处理，使用金刚砂对其表面抛光至镜面程度；S4：将经过抛光处理后的玻碳电极在超声水浴中清洗，每次2～4min，循环清洗3～5次；S5：使用清洗液彻底洗涤后将玻碳电极在0.5～1mol/L的硫酸溶液中用循环伏安法活化；S6：将经过预处理后的玻碳电极浸入氮气饱和的调制溶液中，并加入氧化还原催化剂，在三电极的体系下，以循环伏安法沉积纳米颗粒，制备出纳米粒子电极，其中扫描电位范围为0.25～0.1V，扫描速度为0.013～0.015V/s；S7：将步骤S2中制备出的纳米线阵列电极和步骤S6中制备出的纳米粒子电极利用循环伏安法25～30个循环制备纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，固化剂为高温型的甲阶酚醛树脂固化剂，磁力搅拌时的转速为500～1800r/...

【专利技术属性】
技术研发人员：晁淑军，于洁，李晓甜，
申请(专利权)人：新乡医学院，
类型：发明
国别省市：河南,41