氯乙酸甲酯连续化生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了氯乙酸甲酯连续化生产装置，包括反应器，以及与其顶部连通的精馏系统，所述反应器的底部设有甲醇和氯乙酸进料口；其中，精馏系统从下往上包括相连通的精馏塔Ⅰ和精馏塔Ⅱ，两者之间设有热水换热器，并且，精馏塔Ⅰ的顶部设有氯乙酸甲酯出料口，精馏塔Ⅱ的顶部设有气相甲醇出口。本实用新型专利技术实现了氯乙酸、氯乙酸甲酯、水和甲醇在一个设备内实现分离，且生产装置简单，对生产工艺要求不高，可以实现原料的循环利用，无三废产生，而且能够有效地降低成本。本实用新型专利技术设备简单，可操作性强，所得氯乙酸甲酯纯度高，收率可达97％以上，实现了氯乙酸甲酯连续化、绿色生产。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种生产装置，具体涉及一种氯乙酸甲酯连续化生产装置。属于化工

技术介绍
氯乙酸甲酯是重要的有机合成原料，是合成农药、医药等的重要中间体，其质量直接影响氧化乐果的收率和消耗。氯乙酸甲酯在农药工业中广泛用于生产多菌灵、苯乃特、萘乙酸和硫氰醋酸异茨醋等；在制药工业中用于制取咖啡碱、肾上腺素、氨基醋酸等；在化工生产中可用作有机溶剂、粘合剂和表面活性剂类产品的原料。目前，氯乙酸甲酯的生产主要采用以下三种方法：1、甲醇和光气合成法；2、醋酸氯化法；3、氯乙酸和甲醇酯化法。方法1和方法2的氯乙酸甲酯收率较高，但是对生产工艺要求太高，反应条件不易控制，而且设备复杂，腐蚀性强，不宜在中小型工厂推广。方法3是将甲醇和氯乙酸的混合液不断加入酯化釡中进行酯化，蒸出酯、水和甲醇的混合物，经酯水分离器分离得到氯乙酸甲酯，但这种方法存在三个问题，一方面，随着酯化反应的进行，二氯乙酸甲酯与三氯乙酸甲酯在酯化釡内大量富集，被迫频繁地洗釡，造成很大地浪费；另一方面，酯化后的混合液酯水分层不好，界面不清，产率较低；另外，氯乙酸甲酯合成和精制需要在不同设备上完成，工艺流程长，设备利用率低。基于上述问题，开发一种设备简单、工艺条件易控，产率和纯度较高且能降低消耗，进而实现氯乙酸甲酯连续化生产的装置具有非常重要的意义。
技术实现思路
本技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种氯乙酸甲酯连续化生产装置。为实现上述目的，本技术采用下述技术方案：氯乙酸甲酯连续化生产装置，包括反应器，以及与其顶部连通的精馏系统，所述反应器的底部设有甲醇和氯乙酸进料口；其中，精馏系统从下往上包括相连通的精馏塔Ⅰ和精馏塔Ⅱ，两者之间设有热水换热器，并且，精馏塔Ⅰ的顶部设有氯乙酸甲酯出料口，精馏塔Ⅱ的顶部设有气相甲醇出口。所述甲醇和氯乙酸进料口与反应器外部的离心泵连接。氯乙酸甲酯出料口设有温度传感器Ⅰ，热水换热器包括控制热水流量的电动调节阀Ⅰ。在精馏塔Ⅰ的外部设有温度自动控制系统Ⅰ，其信号接收端和信号发送端分别与温度传感器Ⅰ和电动调节阀Ⅰ连接。气相甲醇出口设有温度传感器Ⅱ；精馏塔Ⅱ还包括喷淋系统，其包括喷淋口以及控制喷淋口喷淋量的电动调节阀Ⅱ，喷淋口位于精馏塔Ⅱ内部上方。在精馏塔Ⅱ的外部设有温度自动控制系统Ⅱ，其信号接收端和信号发送端分别与温度传感器Ⅱ和电动调节阀Ⅱ连接。本技术的工作原理：通过离心泵将体积百分数40～80％的甲醇水溶液和质量百分数80％的氯乙酸水溶液按照反应配比泵入甲醇和氯乙酸进料口，进入反应器，加热反应后，生成的氯乙酸甲酯和未反应的甲醇和水进入精馏塔Ⅰ，温度自动控制系统Ⅰ通过控制热水换热器内循环的85℃热水流量，保证氯乙酸甲酯出料口的温度在88～92℃范围内，大部分氯乙酸甲酯冷凝后通过氯乙酸甲酯出料口出料。接着，未冷凝的氯乙酸甲酯、甲醇和水进入精馏塔Ⅱ，温度自动控制系统Ⅱ通过控制喷淋口的喷淋量，使得气相甲醇出口的温度在78～82℃范围内，从而排出气相甲醇。其中，温度自动控制系统Ⅰ不间断连续采集温度传感器Ⅰ的温度信号，经数据处理后，给电动调节阀Ⅰ发出信号，从而调节热水流量，以控制氯乙酸甲酯出料口的温度；温度自动控制系统Ⅱ不间断连续采集温度传感器Ⅱ的温度信号，经数据处理后，给电动调节阀Ⅱ发出信号，从而调节喷淋口的喷淋量，以控制气相甲醇出料口的温度。本技术的有益效果：本技术实现了氯乙酸、氯乙酸甲酯、水和甲醇在一个设备内实现分离，且生产装置简单，对生产工艺要求不高，可以实现原料的循环利用，无三废产生，而且能够有效地降低成本。本技术设备简单，可操作性强，所得氯乙酸甲酯纯度高，收率可达97％以上，实现了氯乙酸甲酯连续化、绿色生产。附图说明图1是氯乙酸甲酯连续化生产装置的结构示意图；其中，1为反应器，2为精馏塔Ⅰ，3为精馏塔Ⅱ，4为甲醇和氯乙酸进料口，5为热水换热器，6为氯乙酸甲酯出料口，7为气相甲醇出口，8为温度自动控制系统Ⅰ，9为喷淋口，10为温度自动控制系统Ⅱ。具体实施方式下面结合附图和实施例对本技术进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本技术，并不对其内容进行限定。实施例：如图1所示，本技术的一种氯乙酸甲酯连续化生产装置，包括反应器1，以及与其顶部连通的精馏系统，反应器1的底部设有甲醇和氯乙酸进料口4(与反应器1外部的离心泵连接)；其中，精馏系统从下往上包括相连通的精馏塔Ⅰ2和精馏塔Ⅱ3，两者之间设有热水换热器5，并且，精馏塔Ⅰ2的顶部设有氯乙酸甲酯出料口6，精馏塔Ⅱ3的顶部设有气相甲醇出口7。氯乙酸甲酯出料口6设有温度传感器Ⅰ，热水换热器5包括控制热水流量的电动调节阀Ⅰ。在精馏塔Ⅰ2的外部设有温度自动控制系统Ⅰ8，其信号接收端和信号发送端分别与温度传感器Ⅰ和电动调节阀Ⅰ连接。气相甲醇出口7设有温度传感器Ⅱ；精馏塔Ⅱ3还包括喷淋系统，其包括喷淋口9以及控制喷淋口9喷淋量的电动调节阀Ⅱ，喷淋口9位于精馏塔Ⅱ3内部上方。在精馏塔Ⅱ3的外部设有温度自动控制系统Ⅱ10，其信号接收端和信号发送端分别与温度传感器Ⅱ和电动调节阀Ⅱ连接。本技术通过离心泵将体积百分数40～80％的甲醇水溶液和质量百分数80％的氯乙酸水溶液按照反应配比泵入甲醇和氯乙酸进料口4，进入反应器1，加热反应后，生成的氯乙酸甲酯和未反应的甲醇和水进入精馏塔Ⅰ2，温度自动控制系统Ⅰ8通过控制热水换热器5内循环的85℃热水流量，保证氯乙酸甲酯出料口6的温度在88～92℃范围内，大部分氯乙酸甲酯冷凝后通过氯乙酸甲酯出料口6出料。接着，未冷凝的氯乙酸甲酯、甲醇和水进入精馏塔Ⅱ3，温度自动控制系统Ⅱ10通过控制喷淋口9的喷淋量，使得气相甲醇出口7的温度在78～82℃范围内，从而排出气相甲醇。其中，温度自动控制系统Ⅰ8不间断连续采集温度传感器Ⅰ的温度信号，经数据处理后，给电动调节阀Ⅰ发出信号，从而调节热水流量，以控制氯乙酸甲酯出料口6的温度；温度自动控制系统Ⅱ10不间断连续采集温度传感器Ⅱ的温度信号，经数据处理后，给电动调节阀Ⅱ发出信号，从而调节喷淋口9的喷淋量，以控制气相甲醇出料口的温度。上述虽然结合附图对本技术的具体实施方式进行了描述，但并非对本技术保护范围的限制，在本技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
氯乙酸甲酯连续化生产装置，其特征在于，包括反应器，以及与其顶部连通的精馏系统，所述反应器的底部设有甲醇和氯乙酸进料口；其中，精馏系统从下往上包括相连通的精馏塔Ⅰ和精馏塔Ⅱ，两者之间设有热水换热器，并且，精馏塔Ⅰ的顶部设有氯乙酸甲酯出料口，精馏塔Ⅱ的顶部设有气相甲醇出口。

【技术特征摘要】
1.氯乙酸甲酯连续化生产装置，其特征在于，包括反应器，以及与其顶部连通的精馏系统，所述反应器的底部设有甲醇和氯乙酸进料口；其中，精馏系统从下往上包括相连通的精馏塔Ⅰ和精馏塔Ⅱ，两者之间设有热水换热器，并且，精馏塔Ⅰ的顶部设有氯乙酸甲酯出料口，精馏塔Ⅱ的顶部设有气相甲醇出口。2.根据权利要求1所述的氯乙酸甲酯连续化生产装置，其特征在于，所述甲醇和氯乙酸进料口与反应器外部的离心泵连接。3.根据权利要求1所述的氯乙酸甲酯连续化生产装置，其特征在于，氯乙酸甲酯出料口设有温度传感器Ⅰ，热水换热器包括控制热水流量的电动调节阀Ⅰ...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳涛，邢文国，张烨，王灏，陈琦，冯维春，杨旭，游淇，王瑞菲，徐婷，
申请(专利权)人：山东省化工研究院，
类型：新型
国别省市：山东;37