一种UHP氧化制备NS的方法技术

本发明专利技术的目的是提供一种UHP氧化制备NS的新方法，采用尿素与双氧水形成的UHP溶液作氧化剂，在一定温度下对原料M和叔丁胺进行氧化反应，反应结束后分离产品NS，滤液经历浓缩回收叔丁胺、母液净化处理操作后得到含尿素母液，进行套用。本方法操作简单、条件温和、清洁环保，无废盐产生，产品熔点高、纯度高易于实现工业化。采用UHP溶液作氧化剂，无废盐、废气产生，含尿素母液套用，从根源上解决了三废问题。尿素的加入不仅可以起到调节双氧水氧化性的作用，从而提高反应选择性，还可以与双氧水形成UHP，降低了双氧水直接氧化的危险性，提高了氧化工艺的安全性。

A method of preparing ns by UHP oxidation

【技术实现步骤摘要】
一种UHP氧化制备NS的方法
本专利技术涉及一种橡胶促进剂NS新的合成方法，具体是一种UHP溶液作氧化剂制备NS的新方法。属于化学合成

技术介绍
UHP(即尿素过氧化氢复合物)是由尿素和过氧化氢间的强氢键作用产生的配合物。它将不稳定的过氧化氢转变为易操作、安全的、稳定于室温的固体，且价格低廉。UHP在不同的溶剂和催化剂下显示出不同的氧化能力，是有机合成中一种重要的氧化试剂。兼具尿素和双氧水的性质，在水中能缓慢放出氧气。与过碳酸钠等无机过氧化物相比，其性能更优越，具有活性氧含量高、在水中溶解度大、稳定性好、可溶于有机溶剂等优点。NS(即N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，也称作TBBS)是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，在目前各类促进剂中是一种高度活泼的后效促进剂，具有很高的加工安全性，而且硫化胶具有良好的物理性能、机械性能以及耐老化性能，硫化时间短。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品。目前合成促进剂NS的方法主要有四种：(1)次氯酸钠氧化法：促进剂M与叔丁胺在氧化剂次氯酸钠存在条件下反应生成NS。本法缺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种UHP氧化制备NS的方法，其特征在于，以促进剂M和叔丁胺为原料，以UHP为氧化剂制备NS。/n

【技术特征摘要】
1.一种UHP氧化制备NS的方法，其特征在于，以促进剂M和叔丁胺为原料，以UHP为氧化剂制备NS。


2.如权利要求1所述的UHP氧化制备NS的方法，其特征在于，包括的步骤如下：
(1)将尿素或含尿素母液加入到双氧水中，搅拌，得到UHP溶液；
(2)将促进剂M、叔丁胺与水混合打浆；
(3)将M的混合物加热至10～80℃，滴加UHP氧化剂；
(4)滴加完毕，保温反应至TCL无原料M剩余即为终点；
(5)离心、洗涤，滤饼干燥得到NS成品；
(6)母液浓缩套用。


3.如权利要求2所述的UHP氧化制备NS的方法，其特征在于，步骤(1)双氧水浓度为5～35％；优选的双氧水浓度为15～30％。


4.如权利要求2所述的UHP氧化制备NS的方法，其特征在于，步骤(1)所述尿素与双氧水质量比为1:0.5～30；优选的，尿素与双氧水质量比为1:1～20。


5....

【专利技术属性】
技术研发人员：岳涛，刘启奎，付永丰，夏雪强，冯维春，
申请(专利权)人：山东省化工研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37