The invention relates to a preparation method of dye intermediates, which belongs to the technical field of dye intermediate preparation. It is shown by the general formula II substituted aniline as raw material, adding solvent, methyl chloroacetate and acid binding agent, in 20 50 DEG C 3 18h, and then heated to 70 DEG C, adding water, stirring 0.5h, static to water, the organic layer after recycling the solvent, to obtain dye intermediates shown by the general formula I. The molar ratio of methyl chloroacetate, avoid recycling methyl chloroacetate store perishable, eliminating the chloroacetic acid methyl ester distillation recovery process, improve production efficiency, and reduce the cost; the process is simple and mild reaction, refluxing process is omitted, is conducive to industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于染料中间体制备
,具体涉及一种染料中间体的制备方法。
技术介绍
含-CH2COOCH3的取代苯胺作为一类重要的染料中间体被广泛使用,目前普遍采用的制备方法是在敷酸剂存在下,使用大量的氯乙酸甲酯进行N-烷基化合成。氯乙酸甲酯既作为反应溶剂,又作为烷基化试剂和带水剂,用量很大,其与原料摩尔比有时需达到5:1以上。氯乙酸甲酯毒性比较大,对人体所有组织均有刺激作用,吸入、食入或经皮肤吸收后对身体有害。同时大量氯乙酸甲酯的使用,势必会出现过量氯乙酸甲酯的回收再利用问题,由于氯乙酸甲酯在水存在下升温蒸馏回收会出现部分分解,再加上其在水中的少量溶解,一般回收率(指实际回收量占理论过量比例)仅为30%~40%。另外还有氯乙酸甲酯的储存问题,回收氯乙酸甲酯即使先进行脱水处理再进行装桶存放仍存在分解变质的风险,当存放温度较高时,氯乙酸甲酯会分解成氯乙酸和甲醇,温度越高,存放时间越长,分解现象越明显。中国专利公告号CN1187411C推荐的“一种制备具有稳定晶型的单偶氮染料的方法”,在制备该单偶氮染料过程中先需要使用氯乙酸甲酯进行N-烷基化合成染料中间体,从公开的数据中可以看出氯乙酸甲酯与原料的摩尔质量比为5:1,氯乙酸甲酯的使用量较大。而且反应结束后除去过量的氯乙酸甲酯,势必会出现过量氯乙酸甲酯的回收再利用问题。
技术实现思路
本专利技术的任务在于提供一种染料中间体的制备方法,该方法能解决在制备过程中氯乙酸甲酯N-烷基化反应中所需氯乙酸甲酯配比大、回收再利用困难、储存易变质等问题,并且能降低氯乙酸甲酯的使用量,从而使生产成本显著降低,简化生产过程。本专利技术 ...
【技术保护点】
一种染料中间体的制备方法,其特征在于其是以由通式(Ⅱ)所示的取代苯胺为原料,加入溶剂、氯乙酸甲酯和缚酸剂,在20‑50℃反应3‑18h,然后升温到70℃,加入水,搅拌0.5h,静置分去水层,有机层回收溶剂后,即得到由通式(Ⅰ)所示的染料中间体,通式(Ⅰ)和(Ⅱ)中,R1选自‑H、‑C2H5、‑CH2COOCH3、‑CH2COOC2H5或‑CH(CH3)COOCH3中一种;R2选自C1~C4非取代烷基或被C1~C3烷氧基、卤素、氰基、苯基取代的烷基;R3选自‑H或C1~C4烷氧基。
【技术特征摘要】
1.一种染料中间体的制备方法,其特征在于其是以由通式(Ⅱ)所示的取代苯胺为原料,加入溶剂、氯乙酸甲酯和缚酸剂,在20-50℃反应3-18h,然后升温到70℃,加入水,搅拌0.5h,静置分去水层,有机层回收溶剂后,即得到由通式(Ⅰ)所示的染料中间体,通式(Ⅰ)和(Ⅱ)中,R1选自-H、-C2H5、-CH2COOCH3、-CH2COOC2H5或-CH(CH3)COOCH3中一种;R2选自C1~C4非取代烷基或被C1~C3烷氧基、...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱雪忠,
申请(专利权)人:常熟市筑紫机械有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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