一种甲基苯基二烷氧基硅烷的制备方法技术

一种甲基苯基二烷氧基硅烷的制备方法，涉及有机硅单体的制备方法。以溴苯（或氯苯、碘苯）、MeSi（Y）3（式中Y可以为甲氧基、乙氧基氯）为原料，以四氢呋喃（或甲基四氢呋喃、乙醚、甲苯）为溶剂，与金属镁一步法反应，反应产物中甲基苯基硅烷含量90%左右，采用滗干法直接蒸馏得到粗产品，再经精馏得到纯度99%以上甲基苯基二乙氧基硅烷，产品收率70%以上。本发明专利技术减少了副反应，简化了工艺，提高了产品收率。该产品提取、提纯方式工艺简单，降低了能耗，节能环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅单体的制备方法，详细讲是一种工艺简单、产品收率高、生产成本低的甲基苯基二烷氧基硅烷的制备方法。
技术介绍
苯环是一种环状共轭体系，对热氧化和射线的攻击有很好的耐受能力，将苯基引入聚硅氧烷分子中，赋予有机硅材料优异的耐高温、耐辐射特性，同时苯环的引入，破坏了分子结构规整性，使聚硅氧烷具有优异的耐低温性能，另外苯环可以提高有机硅材料的折光率。因此含有甲基苯基娃氧烧链节的有机娃材料，具有耐闻温、耐低温、耐福射及具有闻 折光率等一系列特性，广泛应用于航天、航空、光电等高科技领域。甲基苯基_■烧氧基娃烧是制备甲基苯基娃油、甲基苯基橡I父、甲基苯基树脂和LED胶的重要单体，具有很好的市场前景。目前甲基苯基单体的合成主要有直接法、热缩法、钠缩法、格氏法等。热缩法如江苏宏达新材料有限公司申请的专利CN101628917A，钠缩合法如盐城市华业医药化工有限公司申请专利CN101077877A，格氏法如US 5596120、US7084206，用甲基三氯硅烷做反应物，米用格氏、取代两步法。直接法、热缩法由于反应温度太高，反应过程中会产生较多的多氯联苯，多氯联苯在自然条件下十分稳定，能长期存在不被分解，更可怕的是其对生物体有很强的影响生殖、致畸、致癌作用。此外，这两种方法副产物多给分离十分困难。钠缩法则用金属钠，金属钠的运输、贮存和使用都存在一定危险性，特别在钠缩合反应过程中，常常会有少量金属钠被包裹在生成的钠盐中，一不小心就可能引发火灾。格氏法的缺点是要用较多的溶剂，但相比之下,格氏法相对环保和安全性好且收率也较高。美国Dow Corning公司一直用氯硅烷为原料，采用格氏法合成苯基氯硅烷。氯硅烷的Si-Cl键极易水解，在空气中就能水解生成HC1，而HCl有很强的吸水能力，吸水就成为盐酸，有强腐蚀作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种工艺简单，产品收率高、生产成本低的甲基苯基二烷氧基硅烷的制备方法。具体合成路线如下权利要求1.一种甲基苯基_■烧氧基娃烧的制备方法，其特征在于包括如下步骤 a、按反应物料摩尔配比，卤苯Mg=MeSi (Y) 3=1 :1_1. 5 :1_5选取反应物料； b、向附有搅拌、回流装置的反应器中，加入全部Mg、2%-3%的卤苯、Mg质量6-20倍的溶齐U、Mg质量0. 01%-0. 05%的碘，搅拌均匀、加热至30 — 110°C引发反应； C、向反应器内加入MeSi (Y)3，搅拌均匀、加热至30 — 110°C ； d、将剩余的卤苯与Mg质量3-16倍的溶剂混合，滴加到反应器内，反应器内保持30—110°C，约3-10小时滴加完，然后30-100°C温度下保温反应1-5小时； e、充分反应后，用滗析法蒸出粗产物、再精馏得到高纯度的甲基苯基ニ烷氧基硅烷；其中 Me 为 CH3, Y 为 OCH3 或 OC2H5。2.根据权利要求I所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的卤苯、Mg、MeSi (Y)摩尔配比为卤苯Mg :MeSi (Y) =1 :1. I :1. 5。3.根据权利要求I或2所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的第b、c、步骤中，加入反应物后，加热至50— 700C。4.根据权利要求I或2所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述第d步骤中，反应器内保持在50— 70°C。5.根据权利要求I所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的卤苯为氯苯、溴苯、碘苯中的ー种。6.根据权利要求I或5所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的卤苯为溴苯。7.根据权利要求I所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的溶剂是四氢呋喃、甲基四氢呋喃、こ醚等醚类、甲苯、苯等有机溶剂中的ー种或几种。8.根据权利要求I或7所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的溶剂是四氢呋喃。9.根据权利要求I或2所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的MeSi (Y) 3 中，Me 为 CH3, Y 为 OCH3 或 OC2H5。全文摘要，涉及有机硅单体的制备方法。以溴苯(或氯苯、碘苯)、MeSi(Y)3(式中Y可以为甲氧基、乙氧基氯)为原料，以四氢呋喃(或甲基四氢呋喃、乙醚、甲苯)为溶剂，与金属镁一步法反应，反应产物中甲基苯基硅烷含量90%左右，采用滗干法直接蒸馏得到粗产品，再经精馏得到纯度99%以上甲基苯基二乙氧基硅烷，产品收率70%以上。本专利技术减少了副反应，简化了工艺，提高了产品收率。该产品提取、提纯方式工艺简单，降低了能耗，节能环保。文档编号C07F7/18GK102863465SQ20121038382公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日专利技术者郭永利, 解乐福, 张殿松, 刘晓敏 申请人:威海新元化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、按反应物料摩尔配比，卤苯：Mg：MeSi（Y）3=1：1？1.5：1？5选取反应物料；b、向附有搅拌、回流装置的反应器中，加入全部Mg、2%？3%的卤苯、Mg质量6？20倍的溶剂、Mg质量0.01%？0.05%的碘，搅拌均匀、加热至30—110℃引发反应；c、向反应器内加入MeSi（Y）3，搅拌均匀、加热至30—110℃；？d、将剩余的卤苯与Mg质量3？16倍的溶剂混合，滴加到反应器内，反应器内保持30—110℃，约3？10小时滴加完，然后30？100℃温度下保温反应1？5小时；e、充分反应后，用滗析法蒸出粗产物、再精馏得到高纯度的甲基苯基二烷氧基硅烷；其中Me为CH3，Y为OCH3或OC2H5。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭永利，解乐福，张殿松，刘晓敏，
申请(专利权)人：威海新元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：