一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种连续生产2‑溴‑3,3,3‑三氟丙烯的生产装置，该装置包括加成反应系统、消去反应系统、粗分离系统及精馏提纯系统四部分。所述的加成反应系统为喷射回路反应系统，由加成反应循环泵循环形成喷射反应回路。所述的加成反应器采用文丘里喷射反应器。反应器内部设有至少一个光源。所述的粗分离系统采用闪蒸的连续分离方式。所述的精馏提纯系统采用两塔连续加压精馏装置。本实用新型专利技术具有工艺简单，制备效率高、原料回收利用率高、产品不易变质、质量稳定等优点，并且能够实现全流程自动控制，节省人工，适合2‑溴‑3,3,3‑三氟丙烯产品的连续化工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的生产装置
本技术涉及溴氟烯烃生产
，特别是涉及一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的生产装置。
技术介绍
2-溴-3,3,3-三氟丙烯(BTP)为可降解溴烃，是一种新型洁净高效灭火剂。2-溴-3,3,3-三氟丙烯作为灭火剂、制冷剂等材料有着优越的性能，相比目前广泛使用的三氟甲烷、七氟丙烷等灭火材料，其性能要优越得多，其臭氧消耗潜能值(0.0028)和全球变暖潜能值(0.005)均远低于哈龙系列灭火剂(7.1和1890)，在环境中容易降解，作为灭火剂使用时具有灭火迅速、清洁、高效、不导电等优点，特别是与惰性气体混合使用灭火时，可使惰性气体用量降低50％，灭火时间降至2-7s，并且灭火后不会在物体表面留下痕迹，是传统哈龙灭火剂的更新换代品。另外，2-溴-3,3,3-三氟丙烯作为重要的含氟砌块，在有机合成领域也有广泛的应用，比如日本人OshimaIwao等用2,-溴-3,3,3-三氟丙烯合成了2-三氟甲基丙烯酸，该化合物是含氟医药、含氟农药和含氟涂料的中间体，也是含氟聚合物的重要原料。总之，2-溴-3,3,3-三氟丙烯是一个具有广泛应用前景的化合物，无论作为灭火材料、制冷材料还是作为含氟医药、农药、染料等的合成原料，都将产生巨大的经济价值和社会价值。目前，2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成方法有以下几种：《化工新型材料》，33(7)，27～30(2005)中发表的2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用公开了一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成方法，该方法使用三氯化铁为催化剂，避光条件下将3,3,3-三氟丙烯通入液溴中，通入时间为15.3h，得1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷，收率为95.2％，然后1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷在碱性条件下脱溴化氢，得到2-溴-3,3,3-三氟丙烯，收率为98％，两步反应的总收率为93.3％。但该方法反应时间周期较长，溴化反应的三氯化铁催化剂无法回收再利用，需碱洗水洗处理去除，导致废水较多。专利文件CN102206134A提出以固体酸为催化剂制备1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷，在NaOH溶液中消去溴化氢得到2-溴-3,3,3-三氟丙烯，但该方法同样涉及固体酸催化剂的分离问题。专利文件CN101186556A提出将三氟丙烯与液溴在光照条件下，反应生成1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷；将氢氧化钾的乙醇溶液与三氟二溴丙烷反应，生成2-溴-3,3,3-三氟丙烯，精馏得2-溴-3,3,3-三氟丙烯产品。产品得率达90％以上，纯度99.4％以上，该方法用光照代替固体酸等催化剂，克服催化剂回收的问题，但反应操作为间歇式，操作繁琐，劳动强度大，生产效率低。专利文件CN102964207A提出将三氟丙烯与液溴在光照条件下反应生成1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷，然后向碱液和相转移催化剂中滴加1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷，消去反应采用相转移催化剂，影响溴化钠质量，溴化钠只能做危废处理。通常生产方法产品精馏过程温度高接触空气易变质、酸值增加等因素而影响产品质量和稳定性，不利于其工业化连续大规模生产。综上所述，目前现有的2-溴-3,3,3-三氟丙烯制备设备，大部分是采用间歇式搅拌反应釜，后处理采用普通粗蒸釜粗蒸及间歇式精馏塔精馏提纯。生产效率低、影响产品质量和稳定性，难以实现工业化连续大规模生产等问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，尤其是目前2-溴-3,3,3-三氟丙烯制备设备无法连续化生产导致效收率低、品质欠佳的问题，本技术提供一种工艺环保、制备效率高、产品质量稳定的可工业化连续大规模生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的生产装置。本技术的技术方案如下：一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的装置，该装置包括加成反应系统、消去反应系统、粗分离系统及精馏提纯系统；所述的加成反应系统包括加成反应器、文丘里喷射器、内置光源、加成反应循环泵，所述的文丘里喷射器设置在加成反应器的上端，所述的内置光源设置在加成反应器内；加成反应器下端出料口通过加成反应循环泵与文丘里喷射器进口连通，形成喷射循环反应回路；所述的消去反应系统包括静态混合器、消去反应器，静态混合器进料口与处于加成反应循环泵和文丘里喷射器进口之间的管道连通，静态混合器出料口与消去反应器进料口连通；所述的粗分离系统包括闪蒸釜、闪蒸釜冷凝器、闪蒸釜底冷却器、相分离器、有机相计量泵，消去反应器出料口与闪蒸釜进料口连通，闪蒸釜顶部与闪蒸釜冷凝器连通，闪蒸釜底部通过闪蒸釜底冷却器与相分离器中部进料口连通，相分离器底部出料口通过有机相计量泵与静态混合器进料口连通；所述的精馏提纯系统包括原料回收塔、产品精馏塔，闪蒸釜冷凝器与原料回收塔中部进料口连通，原料回收塔塔顶部气相采出口与文丘里喷射器吸入口连通，原料回收塔塔底部液相采出口与产品精馏塔塔中部进料口连通，产品精馏塔塔底部液相采出口经釜底计量泵与静态混合器进料口的管道连通。根据本技术，优选的，所述的加成反应器顶端与文丘里喷射器吸入口之间设置有循环回路管，使得加成反应器与文丘里喷射器之间形成另一循环回路。这样设置可以使得加成反应器顶部气体吸入到文丘里喷射器中，有利于提高气液混合效率，加快反应速率。根据本技术，优选的，所述的加成反应系统还包括溴素计量罐、三氟丙烯计量罐，溴素计量罐、三氟丙烯计量罐分别与文丘里喷射器吸入口连通。根据本技术，优选的，所述的消去反应系统还包括液碱计量罐、液碱计量泵，液碱计量罐通过液碱计量泵与静态混合器进料口连通。根据本技术，优选的，所述的粗分离系统还包括溴化钠溶液罐，相分离器顶部出料口与溴化钠溶液罐连通。根据本技术，优选的，所述的精馏提纯系统还包括产品接收罐、稳定剂计量罐、稳定剂计量泵，稳定剂计量罐通过稳定剂计量泵与产品精馏塔塔顶回流管连通，产品精馏塔塔顶液相采出口与产品接收罐连通。根据本技术，优选的，所述的加成反应器内部设置的内置光源数量为2-6个，优选的，所述的内置光源的功率在1000W以上；所述的内置光源所发光线的波长范围为200nm～700nm。文丘里喷射器设置在加成反应器的上端，构成了文丘里喷射反应器。根据本技术，优选的，所述的加成反应器外侧设置有加热或冷却夹套。可通入加热蒸汽或冷却循环水对加成反应器进行加热或降温。根据本技术，优选的，所述的消去反应器为管式反应器、塔式反应器或列管反应器，反应器采用蒸汽加热，进一步优选的，所述的管式反应器、塔式反应器或列管反应器内置扰流构件，提高液液两相混合效果。根据本技术，所述的加成反应系统为喷射回路反应系统，循环反应的溶剂为加成产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷。所述的粗分离系统采用闪蒸的分离方式。所述的精馏提纯系统采用原料回收塔和产品精馏塔两塔加压连续精馏方式，而且在产品精馏塔顶回流管入口处通过稳定剂计量罐和稳定剂计量泵连续计量加入稳定剂，确保产品精制过程产品不易变质，质量稳定。使用本技术连续生产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的装置，其特征在于，该装置包括加成反应系统、消去反应系统、粗分离系统及精馏提纯系统；/n所述的加成反应系统包括加成反应器、文丘里喷射器、内置光源、加成反应循环泵，所述的文丘里喷射器设置在加成反应器的上端，所述的内置光源设置在加成反应器内；加成反应器下端出料口通过加成反应循环泵与文丘里喷射器进口连通，形成喷射循环反应回路；/n所述的消去反应系统包括静态混合器、消去反应器，静态混合器进料口与处于加成反应循环泵和文丘里喷射器进口之间的管道连通，静态混合器出料口与消去反应器进料口连通；/n所述的粗分离系统包括闪蒸釜、闪蒸釜冷凝器、闪蒸釜底冷却器、相分离器、有机相计量泵，消去反应器出料口与闪蒸釜进料口连通，闪蒸釜顶部与闪蒸釜冷凝器连通，闪蒸釜底部通过闪蒸釜底冷却器与相分离器中部进料口连通，相分离器底部出料口通过有机相计量泵与静态混合器进料口连通；/n所述的精馏提纯系统包括原料回收塔、产品精馏塔、釜底计量泵，闪蒸釜冷凝器与原料回收塔中部进料口连通，原料回收塔塔顶部气相采出口与文丘里喷射器吸入口连通，原料回收塔塔底部液相采出口与产品精馏塔塔中部进料口连通，产品精馏塔塔底部液相采出口经釜底计量泵与静态混合器进料口的管道连通。/n...

【技术特征摘要】
1.一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的装置，其特征在于，该装置包括加成反应系统、消去反应系统、粗分离系统及精馏提纯系统；
所述的加成反应系统包括加成反应器、文丘里喷射器、内置光源、加成反应循环泵，所述的文丘里喷射器设置在加成反应器的上端，所述的内置光源设置在加成反应器内；加成反应器下端出料口通过加成反应循环泵与文丘里喷射器进口连通，形成喷射循环反应回路；
所述的消去反应系统包括静态混合器、消去反应器，静态混合器进料口与处于加成反应循环泵和文丘里喷射器进口之间的管道连通，静态混合器出料口与消去反应器进料口连通；
所述的粗分离系统包括闪蒸釜、闪蒸釜冷凝器、闪蒸釜底冷却器、相分离器、有机相计量泵，消去反应器出料口与闪蒸釜进料口连通，闪蒸釜顶部与闪蒸釜冷凝器连通，闪蒸釜底部通过闪蒸釜底冷却器与相分离器中部进料口连通，相分离器底部出料口通过有机相计量泵与静态混合器进料口连通；
所述的精馏提纯系统包括原料回收塔、产品精馏塔、釜底计量泵，闪蒸釜冷凝器与原料回收塔中部进料口连通，原料回收塔塔顶部气相采出口与文丘里喷射器吸入口连通，原料回收塔塔底部液相采出口与产品精馏塔塔中部进料口连通，产品精馏塔塔底部液相采出口经釜底计量泵与静态混合器进料口的管道连通。


2.根据权利要求1所述的连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的装置，其特征在于，所述的加成反应系统还包括溴素计量罐、三氟丙烯计量罐，溴素计量罐、三氟丙烯计量罐分别与文丘里喷射器吸入口连通。


3.根据权利要求1所述的连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的装置，其特征在于，所述的消去反应系统还包括液碱计量罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：解乐福，邵军强，杜辉，周建民，丛飞，李成林，
申请(专利权)人：威海新元化工有限公司，威海新元新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：山东;37