一种手性锌配合物，其化学式如下：该配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和D-苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(133mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时分离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；配合物（I）用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱层析分离，自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了良好的催化性能，其转化率达81.3%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的手性金属有机配合物及其制备方法，确切地说是ー种手性锌氮配合物及其合成方法。ニ
技术介绍
随着有机化学的发展，金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广，是现在有机化学中极为活跃的领域之一，已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计，从而使反应具有高效和高对映选择性。通常不对称催化剂所用的配体是噁唑啉，近年来噁唑啉锌配合物被广泛合成并取得较好的催化效果。 參考文献1.Ir (I) complexes witn oxazoline-tnioether ligands: nucleophilic attackof pyridine on coordinated 1，5—cyclooctadiene and application as catalysts inimine hydrogenation, Guiuj Ester; Claver， Carmen; Castillonj Sergio, Journal ofOrganometallic Chemistry, 689 (11)，1911-1918.2.Chiral bis (oxazoline) complexes. Synthesis, structure and applicationsin catalytic phospho—transfer，Jiang, M. ; Dalgarno，S. ; Kilnerj C. A. ; HalcrowjM. A. ; Keej T. P. Polyhedron, 20(17)，2151-2162.3.New Bis(oxazolinyI)pheny1-Ruthenium(II) Complexes and Their CatalyticActivity for Enantioselective Hydrogenation and Transfer Hydrogenation ofKetones, I to，Jun—ichi; Uj lie, Satoshi; Nishiyamaj Hisaoj Organometal lies,28(2),630-638. 4.LewisAcid—Catalyzed Enantioselective Hydroxylation Reactions ofOxindoles and β -Keto Esters Using DBFOX Ligand， Ishimaruj Takehisa; ShibatajNorio; Nagaij Jun; Nakamura, Shuichi; Toruj Takeshi; Kanemasaj Shuji， Journalof the American Chemical Society，128 (51)，6488-16489。
技术实现思路
本专利技术g在提供ー种Zn-N金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选噁唑啉作为配体并合成手性锌氮配合物。本专利技术所称的手性锌配合物是四锌配合物由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶制备的由以下化学式所示的配合物权利要求1.ー种手性锌配合物，其特征在于由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和D-苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 (153 mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时，由以下化学式(II)所示的配合物2.由权利要求I所述的配合物(I)，在143k温度下，在OxfordX-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0. 71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属四方晶系，空间群P4(l)，晶胞參数a = 16. 1089(14) A, alpha = 90deg ；b = 16. 1089 (14) , beta = 90 deg ；c = 25. 737 (2) A, gamma = 90 deg.。3.由权利要求I所述的配合物(I)的合成方法，由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和D-苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 (153 mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时分离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；配合物(I)用石油醚及ニ氯甲烷淋洗，柱层析分离，自然挥发得配合物单晶。全文摘要一种手性锌配合物，其化学式如下该配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和D-苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(133mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时分离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱层析分离，自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了良好的催化性能，其转化率达81.3%。文档编号C07C205/04GK102863464SQ20121031880公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年7月17日专利技术者罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种手性锌配合物，其特征在于：由6？甲基？2？氰基？3？羟基吡啶和D？苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2？(153？mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时，由以下化学式（II）所示的配合物：？（I）。dest_path_dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：罗梅，
类型：发明
国别省市：
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