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一种双核铂配合物晶体制造技术

技术编号:14353394 阅读:132 留言:0更新日期:2017-01-07 15:04
一种双核铂配合物晶体,其结构式如下:(Ⅰ)该双核铂配合物晶体的合成方法,包括合成和分离,所述的合成是称取0.5gPt(DMSO)2Cl2,用30mL二氯甲烷做溶剂溶解,加入AgOTf 1.0 g,室温下反应48小时后停止反应,过滤,加入二氯甲烷、石油醚,自然挥发得一种新的双核铂配合物单晶。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含硫金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种双核铂配合物晶体及其合成方法。二、
技术介绍
金属铂配合物因其在抗癌和分子磁体、荧光材料等方面的潜在应用价值已引起人们的广泛关注。金属铂配合物的合成方法近年来有许多文献报道。【1-7】1.AComparativeAntimicrobialStudyInBetweenaQuinolineDrugandItsComplexes:Spectral,Kinetic,andMolecularModelingInvestigations,Al-Hazmi,GamilA.A.;Saad,FawazA.SynthesisandReactivityinInorganic,Metal-Organic,andNano-MetalChemistry(2015),45(11),1743-1757.2.One-​potsynthesisofdual-​emittingBSA-​Pt-​Aubimetallicnanoclustersforfluorescenceratiometricdetectionofmercuryionsandcysteine,Ding,Shou-Nian;Guo,Yun-XiaFromAnalyticalMethods(2015),7(14),5787-5793.3.Fivecoordinateplatinum(II)in[Pt(bpy)​(cod)​(Me)​]​[SbF6]​:astructuralandspectroscopicstudy,Klein,Axel;Neugebauer,Michael;Krest,Alexander;Luening,Anna;Garbe,Simon;Arefyeva,Natalia;Schloerer,Nils,Inorganics(2015),3(2),118-138.4.SynthesisandReactivityofPlatinum(II)cis-​Dialkyl,cis-​AlkylChloro,andcis-​AlkylHydridoBis-​N-​heterocyclicCarbeneChelateComplexes,Brendel,Matthias;Engelke,Rene;Desai,VidyaG.;Rominger,Frank;Hofmann,Peter,Organometallics(2015),34(12),2870-2878.5.TheChallengeofDecipheringLinkageIsomersinMixturesofOligomericComplexesDerivedfrom9-​Methyladenineandtrans-​(NH3)​2PtIIUnits,Ibanez,Susana;Mihaly,Bela;SanzMiguel,PabloJ.;Steinborn,Dirk;Pretzer,Irene;Hiller,Wolf;Lippert,BernhardChemistry-AEuropeanJournal(2015),21(15),5794-5806.6.PolypyridylrutheniumcomplexescontaininganchoringnitrilegroupsasTiO2sensitizersforapplicationinsolarcells,MecchiaOrtiz,JuanH.;Longo,Claudia;Katz,NestorE.InorganicChemistryCommunications(2015),55,69-72.7.Charge-​bistablePd(III)​/Pd(II,​IV)coordinationpolymers:phasetransitionsandtheirapplicationstoopticalproperties,Kumagai,Shohei;Takaishi,Shinya;Iguchi,Hiroaki;Yamashita,Masahiro,DaltonTransactions(2015),44(18),8590-8599。三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Pt-O金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选二甲亚砜作为配体并合成二甲亚砜锌配合物。本专利技术所称的铂配合物一种是由二甲亚砜二氯化铂与三氟甲磺酸银制备的由以下化学式所示的配合物:(Ⅰ)。化学名称:二甲亚砜氧桥双核铂配合物,简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化性能,其转化率高达99%。本合成方法包括合成和分离,所述的合成称取0.5gPt(DMSO)2Cl2,用30mL二氯甲烷做溶剂溶解,加入AgOTf1.0g,室温下反应48小时后停止反应,过滤,加入二氯甲烷、石油醚,自然挥发得一种新的双核铂配合物单晶。合成反应如下:本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。该反应的反应机理可推测为在Pt(DMSO)2Cl2与AgOTf室温下反应过程,与空气中的氧作用,形成了一种双核铂配合物。四、附图说明图1二甲亚砜氧桥双核铂配合物晶体的X-衍射分析图。五、具体实施方式1.二氯化铂二甲亚砜配合物在100mL两口瓶中,加入二氯化铂1.2042g,10mLDMSO,二氯甲烷30mL,将混合物回流60h,停止反应,静止,得二甲亚砜铂配合物固体,产率45%;元素分析:测试值:C:11.78%,H:2.91%;计算值:C:11.38%,H2.86%;IR(KBr):1157,1134,450,430。2.二甲亚砜氧桥双核铂配合物晶体的制备在两口瓶中用称取0.5gPt(DMSO)2Cl2,用30mL二氯甲烷做溶剂溶解,加入AgOTf1.0g,室温下反应48小时后,停止反应,过滤,加入二氯甲烷、石油醚,自然挥发得一种新的双核铂配合物单晶;产率40%,熔点:208-212°C;元素分析:测试值:C:10.96%,H:3.22%;计算值:C:11.22%,H2.82%;IR(KBr):3525,3007,2916,1631,1411,1268,1231,1167,1132,1035,979,953,763,734,694,645;配合物晶体数据如下:经验式C10H30O14F6PtS6分子量1070.88温度293(2)K波长0.71073Å晶系,空间群斜方晶系,Pbca晶胞参数a=16.2208(16)Åα=90°.b=11.1792(11)Åβ=90°.c=17.0817(17)Åγ=90°.体积3097.5(5)Å^3电荷密度4,2.296Mg/m^3吸收校正参数9.516mm^-1单胞内的电子数目2032晶体大小0.20x0.16x0.10mmTheta角的范围2.385to26.000HKL的指标收集范围-20<=h<=19,-13<k<21,-21<l<=19收集/独立衍射数据17421/3038[R(int)=0.0573]theta=30.5的数据完整度100.0%吸收校正的方法多层扫描最大最小的透过率0.7457and本文档来自技高网
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一种双核铂配合物晶体

【技术保护点】
一种双核铂配合物晶体,其结构式如下:                               (Ⅰ)。

【技术特征摘要】
1.一种双核铂配合物晶体,其结构式如下:(Ⅰ)。2.权利要求1所述的双核铂配合物晶体,在293(2)K温度下,在牛津X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线,λ=0.71073Å,以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,Pbca,晶胞参数:a=16.2208(16)Åα=90°;b=11.17...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:安徽;34

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