一种铂配合物晶体，其结构式如下： （Ⅰ）。该配合物晶体的合成方法，用1.2042g氯化铂做,DMSO10mL，用30mL二氯甲烷做溶剂，室温反应60小时，纯化，热过滤，用二氯甲烷/石油醚体积比为1/1配制饱和溶液，自然挥发得二甲亚砜铂配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化及亨利反应中显示了较好的催化性能，其转化率分别为92.5%，84.0%。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】一种铂配合物晶体 一、
本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物）及其制备方法，特别涉及含硫金属有机 配合物及其制备方法，确切地说是一种二甲亚砜甲硫醚氯化铂配合物晶体及其合成方法。 二、
技术介绍
金属铂配合物因其在抗癌和分子磁体、荧光材料等方面的潜在应用价值已引起人们的 广泛关注。金属铂配合物的合成方法近年来有许多文献报道。【1-7】 1. AComparativeAntimicrobialStudyInBetweenaQuinolineDrugand ItsComplexes:Spectral,Kinetic,andMolecularModelingInvestigations, Al-HazmijGamilA.A. ;SaadjFawazA.SynthesisandReactivityinInorganic, Metal-Organic，andNano-MetalChemistry(2015)， 45(11)， 1743-1757. 2. One-potsynthesisofdual-emittingBSA-Pt-Aubimetallicnanoclusters forfluorescenceratiometricdetectionofmercuryionsandcysteine,Ding, Shou-Nian;Guo,Yun-Xia FromAnalyticalMethods(2015)， 7(14)， 5787-5793. 3. Fivecoordinateplatinum(II)in:astructural andspectroscopicstudy,Klein,Axel;Neugebauer，Michael;Krest，Alexander; Luening，Anna;Garbe，Simon;Arefyeva,Natalia;Schloerer，Nils，Inorganics (2015)，3(2)，118-138. 4. SynthesisandReactivityofPlatinum(II)cis-Dialkyl，cis-AlkylChloro， andcis-AlkylHydridoBis-N-heterocyclicCarbeneChelateComplexes，Brendel， Matthias;Engelke，Rene;Desai，VidyaG. ;Rominger，Frank;Hofmann,Peter， Organometallics(2015)， 34(12)， 2870-2878. 5. TheChallengeofDecipheringLinkageIsomersinMixturesofOligomeric ComplexesDerivedfrom9-Methyladenineandtrans-(NH3)2PtIIUnits,Ibanez, Susana;Mihaly,Bela;SanzMiguel,PabloJ. ;Steinborn，Dirk;Pretzer，Irene; Hiller,Wolf;Lippert，Bernhard Chemistry-AEuropeanJournal(2015)， 21(15)， 5794-5806. 6. Polypyridylrutheniumcomplexescontaininganchoringnitrilegroupsas Ti02sensitizersforapplicationinsolarcells，MecchiaOrtiz,JuanR;Longo, Claudia;Katz,NestorE.InorganicChemistryCommunications(2015)， 55， 69-72. 7. Charge-bistablePd(III)/Pd(II,IV)coordinationpolymers:phase transitionsandtheirapplicationstoopticalproperties,Kumagai,Shohei; Takaishi，Shinya;Iguchi，Hiroaki;Yamashita，Masahiro，DaltonTransactions (2015)， 44(18)， 8590-8599。 三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Pt-S金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题 遴选二甲亚砜作为配体并合成二甲亚砜氯化铂配合物。 本专利技术所称的铂配合物一种是由二甲亚砜与二氯化铂制备的由以下化学式所示 的配合物：化学名称：二甲亚砜甲硫醚氯化铂配合物，简称配合物（I)。 该配合物在苯甲醛的腈硅化及亨利反应中显示了较好的催化性能，其转化率分别 为 39. 0%，76. 1%。 本合成方法包括合成和分离，所述的合成用I. 2042g氯化铂做，DMSOlOmL，用 30mL二氯甲烷做溶剂，回流反应60小时，纯化，热过滤，用二氯甲烷/石油醚体积比为1/1 配制饱和溶液，自然挥发得二甲亚砜甲硫醚铂配合物单晶。 合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。 该反应的反应机理可推测为在氯化铂分子的作用下，由于空间障碍，一分子的二 甲亚砜中的S=O键断裂，氧原子离去，只有硫原子与铂配位，另一分子的二甲亚砜与氯化铂 配位，形成二甲亚砜甲硫醚氯化铂配合物，而未形成双二甲亚砜氯化铂配合物。 四、【附图说明】 图1二甲亚砜甲硫醚氯化铂配合物晶体的X-衍射分析图。 五、【具体实施方式】 在IOOmL两口瓶中，加入二氯化铂I. 2042g，lOmLDMSO,二氯甲烷30mL，将混合物 回流60h，停止反应，热过滤，用二氯甲烷/石油醚体积比为1/1配制饱和溶液，自然挥发 得二甲亚砜铂配合物单晶，产率58%，m.p.: 162-164°元素分析：测试值：C: 11.78%， H: 3.21%;计算值：C: 11.83%，H2.98%;IR(KBr) :3439，3004，2919，，1636，1428， 1408，1319，1296，1142，1031，981，933，732，690，443;配合物晶体数据如下： 经验式 C4H12C120 PtS2 分子量 406. 25 温度 293 (2)K 波长 0? 71073A 晶系，空间群 单斜晶系，Pn2-苯基-2-(三甲硅氧基）丙腈 0. 2mmo1 配合物I，苯甲酸 0?ImL,TMSCN0? 3ml(3. 3mmol)，2mL无水甲醇，相 继在30~35°C下加入，48小时后，加入水淬灭经柱层后(石油醚/二氯甲烷：5/1)，得无色 油状液体，转化率：39.0 %;1HNMR(300MHz,CDC13) 7.56 - 7.59 (m, 0.9Hz, 2H)， 7.31-7.34 (m，3H)，5.43 (s，1H)，0.16 (s，9H).13CNMR(75MHz，CDC13) 136.1， 128. 8 (x2), 126.2 (x2), 119.1，63.5，-0.39 (x3)。(四）、亨利反应应用取0. 20mmol的配合物I(催化用量为20%)于25mL的小烧瓶中，加入2毫升的无水 甲醇溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铂配合物晶体，其结构式如下：（Ⅰ）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：合肥祥晨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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