一种铵盐的制备及用途制造技术

一种铵盐，其结构式如下：

【技术实现步骤摘要】
一种铵盐的制备及用途一、
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种含氮化合物及其制备方法，确切地说是一种铵盐的制备及合成方法。二、
技术介绍
铵盐是重要的催化剂和医药化工产品，其在有机合成作为一个新的课题引起化学工作者的关注。参考文献：1.Quaternaryammonium(hypo)ioditecatalysisforenantioselectiveoxidativecycloetherification,UyanikMuhammet;OkamotoHiroaki;YasuiTakeshi;IshiharaKazuaki,Science.2010Jun11;328(5984):1365-6.2.Researchprogressonchitosanquaternaryammoniumsalt,Li,Rong-chun,HuaxueShiji,2011,33(10),895-898.3.DiastereoselectiveAziridinationofChiralElectron-DeficientOlefinswithN-Chloro-N-sodiocarbamatesCatalyzedbyChiralQuaternaryAmmoniumSalts,Murakami,Yuta;Takeda,Youhei;Minakata,Satoshi,JournalofOrganicChemistry,2011,76(15),6277-6285.4.Synthesisofchiralspirocyclo-quaternaryammoniumsaltsfromL-prolineandtheirapplicationasphase-transfercatalystsinasymmetricalkylation,Wang,Na;Lin,Song-Wen;Yang,Qing;Sun,Qi;Li,Run-Tao,JournalofChinesePharmaceuticalSciences,2011,20(1),26-31.5.Phosphorofluoridicacidammoniumsaltsandacids:Synthesis,NMRproperties,andapplicationasacidcatalysts,Murai,Toshiaki;Tonomura,Yusuke;Takenaka,Toru,HeteroatomChemistry,2011,22(3-4),417-425.6.Cobalt-Mediated,EnantioselectiveSynthesisofC2andC1Dienes,Boyd,W.Christopher;Crimmin,MarkR.;Rosebrugh,LaurenE.;Schomaker,JenniferM.;Bergman,RobertG.;Toste,F.Dean,JournaloftheAmericanChemicalSociety,2010,132(46),16365-16367申请人以1-苯基-1，3-丁二酮与苯甲胺在mol%氯化锌作催化剂下，得到了一种化合物3-甲基-丁基-1-羟甲基氨基甲酸-(S)-3-甲基-丁基-1-羟甲基铵盐三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种铵盐化合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的化合物是由苯甲胺与1-苯基-1，3-丁二酮制备的由以下化学式所示的化合物：（I）。化学名称：苯甲氨基甲酸苯甲铵盐,简称化合物(I)。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应及苯甲醛与苯甲酰胺的反应中显示了较好的催化性能，其转化率近于%。本合成方法包括合成和分离，所述的合成用8mol%氯化锌做催化剂，1-苯基-1，3-丁二酮5mmol，苯甲胺1.2g，用40mL氯苯做溶剂，回流反应2天后，有晶体化合物铵盐析出。合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。其反应机理可推测如下：1-苯基-1，3-丁二酮在空气及8mol%路易斯酸催化剂作用下不稳定，1-苯基-1，3-丁二酮中甲基酮降解首先生成一分子甲酸，然后与苯甲胺在氯化锌作用下首先进行一分子缩合反应，形成苯甲氨基甲酸，再与过量的苯甲胺形成苯甲氨基甲酸铵盐。四、附图说明图1是苯甲氨基甲酸苯甲铵盐的X-衍射分析图。五、具体实施方式在100mL两口瓶中,加入无水ZnCl254.4mg(0.4mmol),40mL氯苯,5mmol1-苯基-1，3-丁二酮，苯甲胺1.20g将混合物在高温下回流72h,停止反应,减压以除去溶剂,,将剩余物用水溶解,并用CH2Cl2(20mLx3)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(3:7)柱层析,得无色油状液体,产率48%;熔点：182-185ºC;1HNMR(600MHz,CDCl3,27℃),δ(ppm)=7.86-7.93(m,3H),7.19-7.30(m,10H),6.78(s,1H),4.24(s,1H)，3.83(s,3H);13CNMR(150MHz,CDCl3)161.5,142.2,140.8,139.3,135.9,130.5,128.4,128.1,127.9,127.7,126.8,126.6,126.2,64.3,45.1;IR(KBr):3289，3057,1626,1556,1495,1473,1449,1382,1329,1300,1280,1226,1142,1074，1039,1028，997，931，894，813，791，736，694，628，602，575;元素分析数据：理论值：C:66.25%,H:5.56%,N:8.58%;实测值：66.10%，H:5.86%;N:8.96%;化合物的晶体结构测定：在显微镜下选取合适大小的单晶在室温下进行X-射线单晶衍射实验，在293k温度下，在OxfordX-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线（λ=0.71073A）以w-Theta扫描方式收集衍射数据。对所得数据进行Lp因子及经验吸收校正，晶体结构由直接法解出，衍射数据还原和结构解析工作分别使用SAINT-5.0和SHELXS-97程序完成。晶体数据如下：经验式C15H18N2O分子量258.31温度192(2)K波长0.71073Å晶系，空间群单斜晶系,Pn晶胞参数a=5.7891(13)Åα=90°.b=9.4402(18)Åβ=90.513（9）°.c=24.528（6）Åγ=90°体积1340.4（5）Å^3电荷密度2,1.280Mg/m^3吸收校正参数0.086mm^-1单胞内的电子数目552晶体大小0.20x0.16x0.07mmTheta角的范围2.157to24.994HKL的指标收集范围-6<=h<=6,-11<k<=11，-26<l<=29收集/独立衍射数据17970/4083[R(int)=0.0919]吸收校正的方法多层扫描精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目4083/230/346精修使用的方法1.080衍射点的一致性因子R1=0.0824，ωR2=0.2104可观察衍射的吻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铵盐，其特征在于：由苯甲胺与1‑苯基‑1，3‑丁二酮制备的由以下化学式所示的化合物：

【技术特征摘要】
1.一种铵盐，其特征在于：由苯甲胺与1-苯基-1，3-丁二酮制备的由以下化学式所示的化合物：（I）。2.权利要求1所述的铵盐晶体I，在29(2)K温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线（λ=0.71073Å）以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群Pn，晶胞参数：a=5.7891(13)Åα=90°；b=9.4402(18)Åβ=90.513（9）°；...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：合肥祥晨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34