一种手性锌配合物晶体，其化学式如下： （Ⅰ）该手性锌配合物晶体(I)的合成方法，是称取3.1045g（0.003mol）D‑缬氨醇、1.3646g（0.001mol）氯化锌加入到100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇与之混合并搅拌使其溶解，加热回流反应两天，热过滤，得滤液静置挥发，几天后出现白色晶体；将配合物用石油醚和正己烷洗净并真空干燥30min，得目标产物;该配合物在4‑甲氧基苯甲醛的亨利反应及苯甲醛的腈硅化反应中分别显示了一定的催化性能，其转化率分别为91%。
【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种新化合物，特别涉及一种手性化合物，确切地说是一种手性D-缬氨醇锌配合物的制备及合成方法。二、
技术介绍
手性氨基醇锌配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在不对称Henry反应，二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-3】参考文献：1.Zheng,Bing;Wang,Min;Li,Zhiyuan;Bian,Qinghua;Mao,Jianyou;Li,Shuoning;Liu,Shangzhong;Wang,Mingan;Zhong,Jiangchun;Guo,Hongchao，AsymmetricHenryreactioncatalyzedbyaZn-aminoalcoholsystem，Tetrahedron:Asymmetry，2011,22（11），1156-1160.2.Li,Zhi-Yuan;Wang,Min;Bian,Qing-Hua;Zheng,Bing;Mao,Jian-You;Li,Shuo-Ning;Liu,Shang-Zhong;Wang,Ming-An;Zhong,Jiang-Chun;Guo,Hong-Chao,HighlyEnantioselectiveAdditionofTrimethylsilylacetylenetoAldehydesCatalyzedbyaZinc-Amino-AlcoholComplex,Chemistry--AEuropeanr>Journal,2011,17(21),5782-5786,S5782/1-S5782/85.3.Kim,Hun-Young;Oh,Kyung-Soo,Brucine-DerivedAminoAlcoholCatalyzedAsymmetricHenryReaction:AnOrthogonalEnantioselectivityApproach,OrganicLetters,2009,11(24),5682-5685.4.Chen,Chao;Hong,Liang;Wang,Quan;Zhang,Bang-zhi;Wang,Rui,Schiff-baseaminoalcohol-zinccomplexforenantioselectiveadditionofphenylacetylenetoaromaticketones,ChemicalResearchinChineseUniversities,2008,24(3),306-311.三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性二水合二氯化三[（R）-缬氨醇]锌配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的手性化合物的制备是由无水氯化锌与D-缬氨醇以下化学式所示的化合物：（I）。化学名称：二水合二氯化三[（S）-缬氨醇]锌配合物,简称配合物(I)。该配合物在4-甲氧基苯甲醛的亨利反应及苯甲醛的腈硅化反应中分别显示了一定的催化性能，其转化率分别为91%。本合成方法包括合成和分离，所述的合成：称取3.1045g（0.003mol）D-缬氨醇、1.3646g（0.001mol）氯化锌加入到100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇与之混合并搅拌使其溶解，加热回流反应两天，热过滤，得滤液静置挥发，几天后出现白色晶体；将配合物用石油醚和正己烷洗净并真空干燥30min，得目标产物。合成反应如下：合成反应式：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明图1二氯化三[（S）-缬氨醇]锌配合物的X-衍射分析图。五、具体实施方式称取3.1045g（0.003mol）D-缬氨醇、1.3646g（0.001mol）氯化锌加入到100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇与之混合并搅拌使其溶解，加热回流反应两天，热过滤，得滤液静置挥发，几天后出现白色晶体。将配合物用石油醚和正己烷洗净并真空干燥30min，所得的目标产物的产率为38%，mp：58-60℃。称取0.0365g的晶体用无水甲醇坐溶剂，并定溶于25ml容量瓶中，通过旋光仪测定其旋光度为-0.61°，比旋光度为[α]20D=-208.9°(c=0.0146，CH3OH)。元素分析数据[Zn3(C45H129N9O15Cl6)]，理论值：C：37.39%；H：9.00%；N：8.72%；实测值：C：37.83%；H：8.86%；N：8.52%；红外光谱数据(KBr,cm-1)：537，692，1045，1372，1473，1592，2962，3272。配合物晶体数据如下：经验式C45H129Cl6N9O15Zn3分子量1445.37温度293(2)K波长0.71073A晶系，空间群单斜晶系,C2晶胞参数a=26.955(3)?alpha=90deg.b=14.8579(12)?beta=90.677(4)deg.c=13.7136(15)?gamma=90deg.体积7023.7（13）A^3电荷密度4,1.233Mg/m^3吸收校正参数1.177mm^-1单胞内的电子数目3096晶体大小0.180x0.150x0.130mmTheta角的范围1.565to25.500HKL的指标收集范围-32<=h<=22,-17<=k<16,-23<=l<=23收集/独立衍射数据22630/14057[R(int)=0.0582]theta=30.5的数据完整度99.9%吸收校正的方法多层扫描最大最小的透过率0.7456and0.6286精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目14057/169/819精修使用的方法0.893衍射点的一致性因子R1=0.0617，wR2=0.1263可观察衍射的吻合因子R1=0.1320,wR2=0.1474绝对构型参数0.059（15）差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.381and-0.272e.A^-3晶体典型的键长数据：Zn(1)-N(1)2.011(9)Zn(1)-N(3)2.045(11)Zn(1)-N(2)2.065(7)Zn(1)-O(2)2.179(8)Zn(1)-O(3)2.213(9)Zn(1)-O(1)2.371(11)Zn(2)-N(6)2.092(8)Zn(2)-N(5)2.095(8)Zn(2)-N(4)2.108(8)Zn(2)-O本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种手性锌配合物晶体，其化学式如下： （Ⅰ）。
【技术特征摘要】
1.一种手性锌配合物晶体，其化学式如下：
（Ⅰ）。
2.权利要求1所述的手性锌配合物晶体(I)，在293(2)K温度下，在牛津X-射线单晶
衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线λ=0.71073?,以ω-θ扫描方式收集衍射数
据，其特征在于晶体属单斜晶系,C2；晶胞参数：a=26.955(3)?α=90°；b=14.8579
(12)?,β=90.677（4）°;c=13.7136(1...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，张志军，
申请(专利权)人：合肥祥晨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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