一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体及其制备方法技术

一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体及其制备方法，该方法以巯基乙醇为原料，通过“硫代多元醇与硫代多元硫醇”两步操作步骤，合成2，3‑二巯基乙基硫代丙硫醇单体，并与异氰酸酯进行聚合加成反应，制备高折射率、高透光率光学树脂镜片。本发明专利技术制造的聚氨酯型含硫光学树脂单体纯度高，单体及镜片不仅具有高折射率，而且还具有高透过率等优点，其中单体透光率≥89％，折射率≥1.66，阿贝数≥31，黄色指数≤0.8；镜片透光率≥90％，折射率≥1.67，黄色指数≤1.55，表面硬度为2H。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高折射含硫光学树脂单体及其制备方法，具体涉及2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇(BES)的制备方法。
技术介绍
折射率与摩尔折射度成正比，与分子体积成反比，而摩尔折射度与介质极化率成正比。所以，为了提高树脂的折射率，主要是通过在聚合物分子结构中引入具有较高的摩尔折射度和较小分子体积的基团，从国内外的研究现状看，主要有以下几种方法:引入芳香族化合物、稠环化合物或脂肪族多环化合物来提高折射率；引入卤族元素(F除外)或硫、氮、磷等杂元素来提高折射率；引入重金属离子如铅、镧或TiO2，PbS、FeS纳米粒子来提高折射率等。但必须指出，含卤族元素的树脂密度最大，耐候性降低；含苯环和稠环的树脂色散较大，含溴、碘的树脂则易受光热的影响，稳定性差。出于聚合物综合性能的考虑，任何一种方法都有它的缺陷性，怎样扬长避短，搞好平衡，是一个重要的研究课题。另外，聚噻吩的折射率2.12，是目前折射率最高的聚合物材料，芳香聚酰胺的折射率达到2.05。但这类材料在可见光区有强烈的光学吸收耦合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体的制备方法，其特征在于，该方法包含以下操作步骤：I.硫代多元醇制备操作步骤：将巯基乙醇和35wt％的氢氧化钠水溶液，按质量比10∶(1‑2)混合搅拌，水浴控温在46℃，30min内持续缓慢加入环氧氯丙烷，其中环氧氯丙烷与巯基乙醇质量比为(0.5‑0.9)∶1，加入完毕后，46℃进行保温60‑120min，有钠盐析出；再滴加35wt％的NaOH溶液，加入量为巯基乙醇质量的0.2‑0.4倍，体系颜色由微红色转无色后，搅拌10分钟，缓慢加入浓盐酸，浓盐酸加入量为巯基乙醇质量的1‑1.3倍，减压蒸除水和副产物乙醇后，再过滤去除氯化钠，即得硫代多元醇；II.多元硫醇制备...

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体的制备方法，其特征在于，该方法
包含以下操作步骤：
I.硫代多元醇制备操作步骤：将巯基乙醇和35wt％的氢氧化钠水溶液，按质
量比10∶(1-2)混合搅拌，水浴控温在46℃，30min内持续缓慢加入环氧氯丙烷，
其中环氧氯丙烷与巯基乙醇质量比为(0.5-0.9)∶1，加入完毕后，46℃进行保温60-
120min，有钠盐析出；再滴加35wt％的NaOH溶液，加入量为巯基乙醇质量的
0.2-0.4倍，体系颜色由微红色转无色后，搅拌10分钟，缓慢加入浓盐酸，浓盐酸
加入量为巯基乙醇质量的1-1.3倍，减压蒸除水和副产物乙醇后，再过滤去除氯化
钠，即得硫代多元醇；
II.多元硫醇制备操作步骤：将硫代多元醇、硫脲和浓盐酸按质量比1∶(1-1.5)∶
(1.2-2)混合搅拌，升温至110℃，回流3-9小时，停止加热；待体系降温到65～
70℃后保温，在N2保护下缓慢加入30wt％的NaOH溶液，其中氢氧化钠与硫脲质
量比为(1.8-2.5)∶1，搅拌至体系分层，有机相用蒸馏水洗涤，冰浴降温到0-3℃，
加入二氯甲烷和凹凸棒土吸附剂，二氯甲烷加入量为硫代多元醇质量的1.5-2.5倍，
凹凸棒土吸附剂加入量为硫代多元醇质量的0.3-0.5倍，搅拌30分钟，静置分层，
吸附可重复一次，过滤去除吸附剂后，减压蒸除二氯甲烷溶剂，得到无色透明的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明华，纪立军，郑莹，司云凤，范为正，徐静涛，张鹤军，张安震，薛晓花，郑永华，
申请(专利权)人：江苏视客新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32