本发明专利技术公开了一种4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶及其制备方法，它是采用4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴溶解在甲醇中常温挥发得到的。本发明专利技术进一步公开了4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶在制备作为发光材料中间体方面的应用，其中所述的制备发光材料中间体指的是：该化合物与Zn(Ac)2·2H2O结合制成一维锌配合物，该化合物的激发波长λex = 330 nm，发射波长λex = 550 nm。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术得到国家自然科学基金面上项目(21471113)、天津市教委面上项目(20140506)和天津师范大学中青年教师学术创新推进计划项目(52XC1401)的资助。
本专利技术属于有机合成
，涉及4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶的制备方法及应用。
技术介绍
配位化学是无机化学的重要分支，是众多学科的交叉点，形成了许多崭新的富有生命力的边缘学科。其中，羧酸类配体由于它的配位能力的特殊和氢键等弱相互作用的大量存在，使得它的研究近年来发展迅速。在超分子化学的研究中受到国内外化学工作者的关注，在分子识别、催化、吸附等方面都有着相当好的应用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶及其制备方法。为此本专利技术人提供了如下的技术方案：4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴化合物具有如下的结构：4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶，其特征在于该单晶结构采用APEXIICCDareadetector，使用经过石墨单色化的Mokα射线(λ=0.71073?)为入射辐射，以ω-2θ扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier电子密度图利用SHELXL-97直接法解得单晶数据：：本专利技术所述4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶的制备方法，其特征在于将4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴化合物溶于甲醇溶剂中，采用常温挥发法得到棒状晶体。本专利技术进一步公开了4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶在制备作为发光材料中间体方面的应用，该化合物的激发波长λex=330nm，发射波长λem=500nm。所述的制备发光材料中间体指的是：化合物与Zn(Ac)2·2H2O结合制成一维锌配合物。实验结果显示制成的这个金属配合物有如下的特点：(1)配合物单晶染料在TiO2膜上的吸收光谱均明显变宽和红移。这表明染料分子在TiO2形成了首并尾的J-聚集体。从DSCs的工作原理讲，染料聚集引起的光谱宽化和红移对于染料的光电响应范围的拓宽是十分有利的。但与此同时，染料聚集体会大大降低其电子注入效率，从而导致DSCs的性能低下。所以，通常在染料溶液中加入共吸附剂来抑制染料的聚集。该配合物单晶在甲醇溶液中及其在TiO2膜电极上的紫溶液的荧光测试采用2.5×10-5mol/L的甲醇溶液，最大荧光发射波长位于550nm。(2)说明本专利技术制成单晶和Zn(Ac)2·2H2O结合可以制成一维锌金属配合物。配体能和Zn(Ac)2构成一维锌配合物，其性能如下：该锌配合物能够痕量检测氰基化合物Na3[W(CN)8]的存在，检测值为40ppm。附图说明图1：4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶的晶体结构图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它以任何方式限制本专利技术的范围。所有的原料都是从国内外的化学试剂公司进行购买，其中的对氯苯甲酸、4-吡啶甲酸均由市售，没有经过继续提纯而是直接使用的。实施例1对氯苯甲酸：4-吡啶甲酸的摩尔比为1:4在装有磁子、回流冷凝器和温度计的50mL三口圆底烧瓶内分别加入对氯苯甲酸(1mmol)和4-吡啶甲酸(4mmol)，开动搅拌在150oC，反应24小时。反应结束后，将反应液降至室温，将得到的沉淀加入100mL热甲醇，搅拌溶解后，过滤，滤液缓慢挥发得到白色固体，收率85%；对氯苯甲酸4-吡啶甲酸实施例24-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶的制备方法。将4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴(1mmol)溶解在CH3OH(20mL)中，搅拌五分钟后过滤，滤液在常温下挥发两天得到适合X-射线单晶衍射的块状晶体。元素分析(C14H13NO5)实测值：C61.09；H4.76；N5.09。理论值：C61.15；H4.78；N5.23。实施例34-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶作为制备发光材料中间体的应用。方法：通过荧光分光光度计，分别进行该化合物（实施例2）的激发波长和发射波长的扫描，选择并确定最佳波长。结论：该化合物的激发波长和发射波长分别为350nm和500nm。步骤：将4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴研磨压片成外径为27mm、厚度约3mm的片状样品，放入MPF-4荧光光谱仪的样品池进行测量。结果：该化合物的激发波长λex=350nm，发射波长λem=500nm。在详细说明的较佳实施例之后，熟悉该项技术人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围。且本专利技术亦不受说明书中所举实例实施方式的限制。本文档来自技高网...
【技术保护点】
4‑羧基‑1‑[(4‑羧基苯基)甲基]吡啶溴具有如下的结构：。
【技术特征摘要】
1.4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴具有如下的结构：
。
2.4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴单晶，其特征在于该单晶结构采用APEXII
CCDareadetector，使用经过石墨单色化的Mokα射线，λ=0.71073?为入射辐射，以ω-2
θ扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier电子密度图利
用SHELXL-97直接法解得单晶数据：
。
3.权利要求2所述4-羧...
【专利技术属性】
技术研发人员：王倩，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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