一种β-酮二亚胺基氟化锌的新合成方法技术

技术编号:7993380 阅读:249 留言:0更新日期:2012-11-22 02:15
本发明专利技术为一种β-酮二亚胺基氟化锌的新合成方法,该方法是在有机溶剂中,在-78至110℃之间,β-酮二亚胺基乙基锌化合物与三乙胺三氟化氢反应制得β-酮二亚胺基氟化锌,本发明专利技术方法的优点是氟化试剂三乙胺三氟化氢价廉易得,对玻璃的腐蚀性小,没有使用毒性大、制备麻烦且价格较高的有机锡试剂,反应时间短,收率高,成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术为,该方法是在有机溶剂中,在-78至110°C之间,β-酮二亚胺基乙基锌化合物与三乙胺三氟化氢反应制得β-酮二亚胺基氟化锌,本专利技术方法的优点是氟化试剂三乙胺 三氟化氢价廉易得,对玻璃的腐蚀性小,没有使用刺激性味道大、毒性大、制备麻烦且成本高的有机锡试剂,反应时间短,收率高,成本低。
技术介绍
酮二亚胺基氟化锌III (R1和R2均为2,6-二甲基苯基)是制备锌氢试剂IV的关键中间体,其与三乙基硅烷在80°C下反应可以制备锌氢试剂IV(Hao H J,Cui CM,Roesky H W,et al. Syntheses and structures of the first examples of zinccompounds with bridging fluorine and hydrogen atoms. Chem. Comm. ,2001, (12)1118-1119),反应式如下权利要求1.,其特征是以β-酮二亚胺基乙基锌化合物为原料与氟化试剂Et3N · 3HF于无水有机溶剂中,于-78至110°C之间反应,得β -酮二亚胺基氟化锌,其反应方程式如下所示2.如权利要求I所述的β-酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其在固相或溶液中可能以二聚体形式存在,其二聚体的结构通式如III所示3.如权利要求I所述的酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其特征为酮二亚胺基乙基锌化合物I的R1和R2均为2,6- 二甲基苯基,R3和R5均为甲基,R4为氢。4.如权利要求I所述的酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其特征为酮二亚胺基乙基锌化合物I的R1和R2均为2,4,6-三甲基苯基,R3和R5均为甲基,R4为氢。5.如权利要求I所述的酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其特征为酮二亚胺基乙基锌化合物I的R1和R2均为2,6- 二异丙基苯基,R3和R5均为甲基,R4为氢。6.如权利要求I所述的酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其特征为与酮二亚胺基乙基锌化合物I反应的氟化试剂为Et3N · 3HF。7.如权利要求I所述的酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其特征为氮气保护下,向已加入β-酮二亚胺基乙基锌化合物I和无水有机溶剂的舒伦克瓶中,滴入Et3N · 3HF,立即有气泡产生,反应结束后,真空除去挥发性杂质后有白色固体残留,将其用无水溶剂洗涤两次后,过滤干燥得到白色固体的β -酮二亚胺基氟化锌II。8.如权利要求I所述的β-酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其特征为反应温度在-78至110°C之间。9.如权利要求I所述的酮二亚胺基氟化锌II的新合成方法,其特征为酮二亚胺基乙基锌化合物I与Et3N *3HF的摩尔比为I : I至3 I。10.如权利要求I所述,反应所用的无水有机溶剂为甲苯或二甲苯或四氢呋喃或二氯甲烷或三氯甲烷中的一种,洗涤所用的有机溶剂为无水正己烷或正戊烷或石油醚或乙醚中的一种。全文摘要本专利技术为,该方法是在有机溶剂中,在-78至110℃之间,β-酮二亚胺基乙基锌化合物与三乙胺三氟化氢反应制得β-酮二亚胺基氟化锌,本专利技术方法的优点是氟化试剂三乙胺三氟化氢价廉易得,对玻璃的腐蚀性小,没有使用毒性大、制备麻烦且价格较高的有机锡试剂,反应时间短,收率高,成本低。文档编号C07F3/06GK102786539SQ20111012500公开日2012年11月21日 申请日期2011年5月16日 优先权日2011年5月16日专利技术者吴振宇, 庄俊鹏, 敖因巴图, 肖勇, 郝海军 申请人:北京化工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β?酮二亚胺基氟化锌的新合成方法,其特征是以β?酮二亚胺基乙基锌化合物为原料与氟化试剂Et3N·3HF于无水有机溶剂中,于?78至110℃之间反应,得β?酮二亚胺基氟化锌,其反应方程式如下所示:式中,β?酮二亚胺基乙基锌化合物的结构通式如I所示,β?酮二亚胺基氟化锌的结构通式如II所示;通式I和II中,R1,R2,R3,R4和R5分别为烷基或芳基或取代芳基,R1和R2可以是相同的基团也可以是不同的基团;通式I和II中,R3,R4和R5还可以为氢。FSA00000496122100011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郝海军肖勇吴振宇庄俊鹏敖因巴图
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:

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