本发明专利技术涉及一种高选择性合成苯基甲基二烷氧基硅烷的方法，结构式为PhMeSi(OR)2，式中R为1～6个碳的烷基；其特征为采用乙醚等非环状醚类化合物作反应溶剂，以溴苯格氏试剂为原料，与甲基三烷氧基硅烷反应；再经过简单过滤及分馏纯化，得到高选择性和高收率的目标化合物苯基甲基二烷氧基硅烷，同时大大抑制副产物二苯基甲基烷氧基硅烷的生成。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅化学工业领域，具体涉及一种聚硅氧烷工业单体，即苯基甲基二烷氧基硅烷的合成方法。这种单体在合成高性能的聚甲基苯基硅氧烷方面，具有特别重要用途。
技术介绍
苯基硅烷是一种重要的有机硅化学工业的单体，其用量仅次于甲基硅烷单体，是合成苯基硅油、苯基硅橡胶和苯基硅树脂的基本原料之一。对于由甲基硅烷单体得到的聚硅氧烷来说，在其主链中引入一定比例的苯基单体后，可赋予其优异的耐高低温、抗辐射及物理机械性能，还可改善它对有机化合物及无机填料的相容性，提高聚硅氧烷的折光率；当含苯基的有机硅聚合物与所选用无机填料的折光率匹配时，即可得到透明材料。因此，苯基硅烷单体具有非常重要的价值。常用的苯基硅烷单体包括二苯基二烷氧基硅烷和苯基甲基二烷氧基硅烷。其中，二苯基二烷氧基硅烷可以由直接法生产的二苯基二氯硅烷，经过简单的醇解反应来制备。而苯基甲基二烷氧基硅烷的合成所需的原料苯基甲基二氯硅烷，则至今无法通过直接法来生产。很长时期以来，人们主要用三种方法可用制取苯基甲基二烷氧基硅烷:I)氯硅烷醇解法，其反应式如下:PhMeSiCl2+2R0H — PhMeSi (OR) 2+2HCl2)钠缩合成法，其反应式如`下:MeSi (OR) 3+PhCl+Na — PhMeSi (OR) 2+NaOR+NaCl3) 一步格利雅合成法，其反应式如下:MeSi (OR) 3+PhCl+Mg — PhMeSi (OR) 2+R0MgCl上述三种方法中，氯硅烷醇解法反应条件较温和，但是所需要的原料苯基甲基二氯硅烷只能通过难度较大格氏试剂法得到，并且该原料易发生潮解，其醇解时产生的氯化氢气体对设备及环境影响较大。钠缩合法生产苯基甲基二烷氧基硅烷的工艺简单，但反应收率及转化率较低；采用超声辅助设备，虽可改善反应效果，但对生产设备要求提高，且反应温度较高，选择性差，容易生成二苯基甲基烷氧基硅烷副产物。一步格利雅法合成苯基甲基二乙氧基硅烷可不用溶剂并一步完成反应，但是反应条件苛刻，反应产物比较复杂，很容易生成二取代产物，使反应收率下降；另外，这种方法只适用于合成苯基甲基二乙氧基硅烷，而在合成苯基甲基二甲氧基硅烷时并不成功。鉴于上述方法均存在比较严重的缺陷，近来开始有人采用两步格利雅法合成苯基甲基二烷氧基硅烷(US6160151)。该方法的特点是，采用事先制备好的氯苯格氏试剂为原料，在四氢呋喃介质中，与甲基三烷氧基硅烷反应；先蒸除部分四氢呋喃；加入二甲苯后，再蒸除其余四氢呋喃；然后，才可以通过过滤，除去镁盐副产物；最后经分馏，得到预期的苯基甲基二烷氧基硅烷，其反应方程式可表示如下:权利要求1.一种合成苯基甲基二烷氧基硅烷的方法，结构式为PhMeSi(OR)2，式中R为I 6个碳的烷基；其特征为包括以下步骤: (1)在非环状醚类溶剂中，令溴苯格氏试剂与甲基三烷氧基硅烷反应； (2)过滤,除去生成的镁盐副产物； (3)滤液进行分馏，得到纯净的目标产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基R为甲基或乙基。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的非环状醚类溶剂为乙醚。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的反应原料溴苯格氏试剂为在乙醚中制得的该格氏试剂的乙醚溶液。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应物溴苯格氏试剂和甲基三烷氧基硅烷的摩尔比为1:1至1: 2。6.根据权利要求1至5任一所述的方法，其特征为在进行过滤之前，向反应体系中加入非极性烃类溶剂，然后再过滤。7.一种合成苯基甲基二烷氧基硅烷的方法，结构式为PhMeSi (OR)2,式中R为甲基或乙基，其特征在于包括以下步骤: (1)在乙醚介质中，令溴苯格氏试剂与甲基三烷氧基硅烷反应； (2)过滤，除去镁盐副产物； (3)滤液进行分馏，得到高纯度的目标产物。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所用反应原料溴苯格氏试剂为在乙醚中制得的该格氏试剂的乙醚溶液。9.根据权利要求7所述的方法，其特征为在过滤之前，先向反应体系中加入正己烷，然后再进行过滤。10.根据权利要求7至9任一所述的方法，其特征为溴苯格氏试剂与甲基三烷氧基硅烷的反应，在乙醚回馏的温度下进行。全文摘要本专利技术涉及一种，结构式为PhMeSi(OR)2，式中R为1～6个碳的烷基；其特征为采用乙醚等非环状醚类化合物作反应溶剂，以溴苯格氏试剂为原料，与甲基三烷氧基硅烷反应；再经过简单过滤及分馏纯化，得到高选择性和高收率的目标化合物苯基甲基二烷氧基硅烷，同时大大抑制副产物二苯基甲基烷氧基硅烷的生成。文档编号C07F7/18GK103113400SQ201310076698公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月12日 优先权日2013年3月12日专利技术者孙怀林, 王国伟, 高成强 申请人:天津楷美肽生物科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成苯基甲基二烷氧基硅烷的方法，结构式为PhMeSi(OR)2，式中R为1～6个碳的烷基；其特征为包括以下步骤：(1)在非环状醚类溶剂中，令溴苯格氏试剂与甲基三烷氧基硅烷反应；(2)过滤，除去生成的镁盐副产物；(3)滤液进行分馏，得到纯净的目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙怀林，王国伟，高成强，
申请(专利权)人：天津楷美肽生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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