本发明专利技术公开了一种有机-无机杂化分子及其制备方法与应用。该杂化分子的分子式为:R-CONH-R’-Si(OR”)x,式中,R为CnH2n或CnH2n-C6H4-所示的碳链基团,其中n为1~40之间的自然数;R’为CmH2m所示的碳链基团,其中m为1~5之间的自然数;R”为CH3或C2H5;x为1、2或3。本发明专利技术的制备方法包括如下步骤:将分子式为R-COOH的脂肪酸和分子式为NH2-R’-Si(OR”)x的含氨基的硅烷偶联剂加入至溶剂中得到混合溶液,然后经反应即得到所述有机-无机杂化分子。本发明专利技术的有机-无机杂化分子制备得到的超疏水涂层具有耐高温、耐溶剂性等优点,在防水涂料、自清洁材料、防污织物、微流体装置及生物材料等方面具有潜在的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机-无机杂化分子及其制备方法与在制备超疏水涂层中的应用。
技术介绍
有机无机杂化材料相比于一般的有机物,具有更好的耐热性、耐候性及化学稳定性等,且比一般的无机物更易于成型加工,因而具有更广泛的应用前景。若将有机物与无机物进行分子水平上的杂化,可得到性能独特的新型有机无机杂化分子,在建筑材料、电子通讯、信息存储、航空航天、医学诊断等领域有着重要的应用。超疏水表面是指与水的接触角大于150°的一类表面。由于其具有自清洁、抗腐蚀、抗黏附和减阻等特性引起广泛的研究兴趣,在超疏水表面的制备与应用方面已有相当多的文献和专利。大多数报道的制备方法较为复杂,如需要特殊设备、复杂的过程、昂贵的原料等,且所制备的往往由于不耐高温或有机溶剂,制约了超疏水涂层的实际应用。因此研发具有耐热、耐溶剂超疏水表面的简便制备方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有机-无机杂化分子及其制备方法与在制备超疏水涂层中的应用。本专利技术所提供的一种有机-无机杂化分子,其分子式为:R-C0NH-R’ _Si(0R”)x,式中,R为CnH2n或CnH2n-C6H4-所示的碳链基团,其中n为f 40之间的自然数;R’为CmH2m所示的碳链基团,其中m为I飞之间的自然数;R”为CH3或C2H5 为1、2或3。上述的有机-无机杂化分子中,n为8 22之间的自然数,如R具体可为C8H16、C9H18、Cicfto、C11H22,C12H24 , C14H28 , C15H30 , C16H32 , C17H34、C18H30、C18H32、C18H34、C18H36、C19H38、C20H32 , C20H40 C22H44 ;m为2或3,如R’具体可为C2H4或C3H6。本专利技术提供的上述杂化分子的制备方法,包括如下步骤:将分子式为R-COOH的脂肪酸和分子式为NH2-R’ -Si (0R”)X的含氨基的硅烷偶联剂加入至溶剂中得到混合溶液,然后经反应即得到所述有机-无机杂化分子;分子式R-COOH中R的定义同分子式R-C0NH-R’ -Si (OR”)x中R的定义;分子式NH2-R’ -Si (0R”)X 中 R’ 和 R” 的定义分别同分子式 R-C0NH-R’ -Si (0R”)X中R’和R”的定义。上述的制备方法中,所述脂肪酸可选自下述酸中的至少一种:辛酸(C8H16O2X壬酸(C9H18O2)、癸酸(C10H20O2 U^一烷酸(C11H22O2)、月桂酸(C12H24O2)、十三酸(C14H28O2)、十四酸(C14H28O2)、十五酸(C15H30O2)、棕榈酸(C16H32O2)、十七酸(C17H34O2)和油酸(C18H34O4)、硬脂酸(C18H36O2)、十九酸(C19H38O2)、花生酸(C20H40O2)、山嵛酸(C22H44O2)、亚油酸(C18H32O2)、亚麻酸(C18H30O2)和花生四烯酸(C20H32O2)。上述的制备方法中,所述含氨基的硅烷偶联剂可选自下述至少一种:3_氨丙基三乙氧基硅烷(C9H23NO3Si )、3_氨丙基三甲氧基硅烷(C6H17NO3Si )、3_氨丙基二甲基甲氧基硅烷(C6H17NOSi )、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(C8H21NO2Si )和N- ( P -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基娃烧(C8H22N2O3Si )。上述的制备方法中,所述溶剂可选自下述溶剂中的至少一种:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正庚烷、正己烷、甲苯、N,N’ - 二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳。上述的制备方法中,所述反应的温度可为25 80°C,具体可为40-70°C、40℃、60℃或70°C,时间可为1-6小时,具体可为1-3小时、1小时、3小时或6小时;所述反应是在搅拌的条件下进行的,所述搅拌的转速可为500 1500rpm,具体可为 500 1000rpm、800 1500rpm、500rpm、800rpm、IOOOrpm 或 1500rpm ;所述脂肪酸、含氨基的硅烷偶联剂和溶剂的质量份数比可为0.no:0.no:100,具体可为 1.2 10:0.6 7:100,1.2:0.9:100、2:1.5:100,10:7:100 或 1.0:0.6:100o本专利技术提供的有机-无机杂化分子存放于溶液中,需密封保存。本专利技术提供了一种超疏水涂层,其可按照包括如下步骤的方法制备的:将所述有机-无机杂化分子溶解到所述溶剂中得到有机-无机杂化分子溶液;将所述有机-无机杂化分子溶液进行滴涂成膜,待所述溶剂挥发至干后即得到所述超疏水涂层,其为微纳米多级粗糙结构。本专利技术还提供了一种耐热、耐溶剂性的一种超疏水涂层,其可按照包括如下步骤的方法制备:将所述有机-无机杂化分子溶解到所述溶剂中得到有机-无机杂化分子溶液;将所述有机-无机杂化分子溶液进行滴涂成膜,待所述溶剂挥发至干后再置于氨气氛围中进行干燥,经水解交联反应(即利用氨水引发杂化分子中的-Si (OR”)水解交联),即得到所述耐热、耐溶剂性的超疏水涂层;如可在室温(25°C)环境下进行涂膜,然后再干燥1-6小时。本专利技术提供的制备方法,与现有技术相比,具有绿色环保、低成本、高效率、步骤简单,可大面积制备且可广泛应用于不同材质的基底等优点;本专利技术的有机-无机杂化分子制备得到的超疏水涂层具有耐高温、耐溶剂性等优点,在防水涂料、自清洁材料、防污织物、微流体装置及生物材料等方面具有潜在的应用。附图说明图1为实施例1制备的有机-无机杂化分子的IR图谱。图2为实施例1制备的有机-无机杂化分子的29Si液体核磁共振谱图。图3为实施例6制备的耐热、耐溶剂性的超疏水涂层的扫描电镜照片,其中内插图为其与水的静态接触角照片。图4为实施例6制备的耐热、耐溶剂性的超疏水涂层在不同温度下的光学显微镜照片,其标尺为50 Pm。图5为实施例6制备的耐热、耐溶剂性的超疏水涂层的耐溶剂性的柱状图。图6为实施例2制备的有机-无机杂化分子的IR图谱。图7为实施例3制备的有机-无机杂化分子的IR图谱。图8为实施例4制备的有机-无机杂化分子的IR图谱。图9为实施例5制备的有机-无机杂化分子的IR图谱。具体实施例方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。实施例1、制备有机-无机杂化分子在50mL平底烧瓶中,加入0.284g硬脂酸和30mL无水乙醇得到硬脂酸溶液,超声溶解,将0.221g3-氨丙基三乙氧基硅烷滴加至硬脂酸溶液中(其中,硬脂酸、3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的质量份数比为1.2:0.9:100),并置于60°C水浴中反应I小时,搅拌速度为500rpm,该反应方程式见式(I ),待反应完毕后即得有机_无机杂化分子CH3 (CH2) 16CONHCH2CH2CH2Si (OC2H5) 3。CH3 (CH2) 16C00H+NH2CH2CH2CH2Si (OC2H5) 3— CH3 (CH2) 16C0NHCH2CH2CH2Si (OC2H5) 3+H20 (I) 本实施例制备的有机-无机杂化分子CH3 (CH2) 16C0NHCH2CH2CH2Si (OC2H5) 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机?无机杂化分子,其分子式为:R?CONH?R’?Si(OR”)x,式中,R为CnH2n或CnH2n?C6H4?所示的碳链基团,其中n为1~40之间的自然数;R’为CmH2m所示的碳链基团,其中m为1~5之间的自然数;R”为CH3或C2H5;x为1、2或3。
【技术特征摘要】
1.一种有机-无机杂化分子,其分子式为:R-CONH-R’ -Si(OR”)x,式中,R为CnH2n或CnH2n-C6H4-所示的碳链基团,其中n为f 40之间的自然数;R’为C111H2ni所示的碳链基团,其中m为I 5之间的自然数;R”为CH3或C2H5 ^为1、2或3。2.根据权利要求1所述的杂化分子,其特征在于:n为8 22之间的自然数;m为2或3。3.权利要求1或2所述杂化分子的制备方法,包括如下步骤:将分子式为R-COOH的脂肪酸和分子式为NH2-R’ -Si (0R”)X的含氨基的硅烷偶联剂加入至溶剂中得到混合溶液,然后经反应即得到所述有机-无机杂化分子; 分子式R-COOH中R的定义同分子式R-C0NH-R’ -Si (OR”)x中R的定义; 分子式NH2-R’ -Si (0R”)X中R’和R”的定义分别同分子式R-C0NH-R’ -Si (0R”)X中R’和R”的定义。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述脂肪酸选自下述酸中的至少一种:辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三酸、十四酸、十五酸、棕榈酸、十七酸和油酸、硬脂酸、十九酸、花生酸、山嵛酸、亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸。5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于:所述含氨基的硅烷偶联剂选自下述至少一种:3_氨丙基三乙氧基...
【专利技术属性】
技术研发人员:斯芳芳,张小莉,赵宁,徐坚,
申请(专利权)人:中国科学院化学研究所,
类型:发明
国别省市:
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