【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种从二氧化碳出发制备杂化非异氰酸酯聚氨酯(HNIPU)的方法。技术背景聚氨酯(PU)材料是一种用途非常广泛的高分子材料，传统方法合成聚氨酯的主要原料异氰酸酯是一种对健康、环境都有害的高毒性物质，而制备异氰酸酯所使用的光气毒性更大。因此，传统聚氨酯生产沿用的异氰酸酯路线存在较大的潜在危险性。近年来出现的极具工业化前景的非异氰酸酯型聚氨酯(NIPU)的生产引起人们的极大兴趣，Suzuki等使用复合催化剂、CO2和EP(环氧树脂)于100℃反应得到高转化率的端环碳酸酯齐聚物，然后加入二元胺，在强极性溶剂中反应24h，制备了相对分子质量为20000～30000的NIPU。Ochiai等从动力学方面研究了环碳酸酯的活性，比较了不同胺反应时的活化能的大小，并考察了取代基、不同催化剂体系的影响。Wilkes利用四丁基溴化铵作为催化剂，将环氧大豆油分子内的环氧基转化为环碳酸酯，再和多元胺无催化固化，得到综合性能相对较好的NIPU。中国专利CN1880360A是通过天然可再生资源大豆油与CO2反应合成环碳酸酯后再胺固化得到NIPU。CN101260232A则是...
【技术保护点】
一种二氧化碳制备杂化非异氰酸酯聚氨酯的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）大豆油型五元环状碳酸酯的制备把原料环氧大豆油(ESBO)、催化剂及溶剂加入高压反应釜中，用C02置换釜内空气,搅拌并加热升温到反应温度时调整釜内CO2压力到预先设定值，并保持釜中C02压力直到反应结束，随后降温,排空未反应的C02气体，将反应后的料液过滤，分离出催化剂，滤液于70～110℃减压蒸馏，脱除溶剂，得到五元环状碳酸酯(CSBO)产物；（2）双酚A型环状碳酸酯(E54‑CCO)的制备在高压反应釜中加入双酚A缩水甘油醚E54、催化剂及溶剂，用C02置换釜内空气,搅拌并加热升温，待釜中温度升到反应...
【技术特征摘要】
1.一种二氧化碳制备杂化非异氰酸酯聚氨酯的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）大豆油型五元环状碳酸酯的制备把原料环氧大豆油(ESBO)、催化剂及溶剂加入高压反应釜中，用C02置换釜内空气,搅拌并加热升温到反应温度时调整釜内CO2压力到预先设定值，并保持釜中C02压力直到反应结束，随后降温,排空未反应的C02气体，将反应后的料液过滤，分离出催化剂，滤液于70～110℃减压蒸馏，脱除溶剂，得到五元环状碳酸酯(CSBO)产物；（2）双酚A型环状碳酸酯(E54-CCO)的制备在高压反应釜中加入双酚A缩水甘油醚E54、催化剂及溶剂，用C02置换釜内空气,搅拌并加热升温，待釜中温度升到反应温度时调整CO2压力，并保持釜中C02压力直到反应结束，随后降温,排空未反应的C02气体，将反应后料液过滤，分离出催化剂，将滤液于70～110℃减压蒸馏，脱除溶剂，得到双酚A型五元环状碳酸酯(E54-CCO)产物；（3）杂化非异氰酸酯聚氨酯(HNIPU)的合成在反应器中加入五元环状碳酸酯，溶剂，胺类固化剂，催化剂，通入N2排除反应体系中的空气，升温到90～120℃开始反应，反应时间为8～12小时，当第一步反应结束后，再加入双酚A型五元环状碳酸酯进行第二步反应，第二步反应时间为5～8小时，全部反应结束后减压脱除溶剂得到产物，直接浇注到钢制模具（180*180*2mm）并放入80～100℃烘箱中硫化20～30小时得到最终产物。2.如权利要求1所述的一种二氧化碳制备杂化非异氰酸酯聚氨酯的方法，其特征在于步骤（1）中反应温度130～160℃，反应时间10～50小时，C02压力预先设定值为0.5～3.0MPa。3.如权利要求1所述的一种二氧化碳制备杂化非异氰酸酯聚氨酯的方法，其特征在于步骤（1）中所用催化剂为大孔树脂负载季胺盐胺类化合物，催化剂用量为原料加入量的5～15wt%。4.如权利要求3所述的一种二氧化碳制备杂化非异氰酸酯聚氨酯的方法，其特征在于季胺盐胺类化合物包括四丁基溴化铵、四甲基碘化铵或四丁基氯化铵，大孔树脂为离子交换树脂，其中季胺盐胺类化合物负载量为8～12wt%。5.如权利要求1所述的一种二氧化碳制备杂化非异氰酸酯聚氨酯的方法，其特征在于步骤（1）中所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的任意...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯月兰，王军威，亢茂青，梁宏光，张清运，赵雨花，殷宁，李其峰，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西;14
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