A method for preparing low turbidity isocyanate oligomers, which comprises the following steps: a) in the first reactor dynamic isocyanate monomer trimerization reaction in the composite catalyst under the control of isocyanate monomer conversion rate reached 20 in the first 60wt% reaction liquid dynamic reactor (1); B (1) reaction liquid second) catalyst in the reaction kettle atomization atomization and aerosol form reaction to obtain liquid (2); c) reaction liquid (2) into the third dynamic reaction kettle, termination reaction in the catalyst poison effect of reaction liquid (3); d) reaction liquid (3) separation and recovery of isocyanate monomer, obtained the product of low turbidity isocyanate oligomers. The method of the invention can significantly shorten the reaction time, reduce the solid / gel particles in the reaction solution, and obtain low turbidity isocyanate oligomer products.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低浊度异氰酸酯低聚物的制备方法。
技术介绍
聚氨酯作为一种优异的化工材料被广泛用于泡沫、涂料、弹性体、黏合剂、皮革等领域,然而其也存在耐热性差、软化温度和分解温度低等缺陷,限制了它在某些领域中的应用。后来人们发现芳香族或异氰酸酯在碱金属盐、有机金属化合物、季铵盐及季铵碱等催化剂存在的条件下,可三聚为三聚体,但是一般实际应用中所说的三聚体是一种以三分子聚合体为主的小分子低聚物混合体,本文中称之为低聚物。异氰酸酯低聚物,挥发性低、毒性小、储存稳定性好,具备优异的耐候性、耐热性、光稳定性,粘度低,制品硬度高等特点,大大弥补了某些聚氨酯材料的不足。异氰酸酯可用于制备聚氨酯涂料,特别是脂肪族异氰酸酯制品,具有良好的耐侯性及化学稳定性。一般脂肪族异氰酸酯单体具有较强的挥发性,使其应用受到了极大的限制。脂肪族异氰酸酯低聚物较好的改善了脂肪族异氰酸酯单体的这一特性,因此得到了广泛的应用。例如,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为主体的衍生物中,HDI三聚体和HDI缩二脲两类固化剂由于具有更好的耐候性和抗黄变性被广泛应用于各个领域,特别是HDI三聚体,其比HDI缩二脲的黏度更低,耐候性和化学稳定性更优,被广泛应用于汽车原厂漆及修补漆等高端领域,特别是清漆。清漆对原材料、加工过程等有较高的要求,原材料中颗粒物的存在可能影响漆膜外观,甚至可能影响长期的耐候性。原材料中肉眼无法分辩微小颗粒物的浓度可以通过浊度进行表征,一般异氰酸酯低聚物都具有一定的浊度。因此,低浊度的异氰酸酯低聚物对改善漆膜外观以及耐候性具有重要的意义。美国公开专利US5691440中描述了使用一 ...
【技术保护点】
一种低浊度异氰酸酯低聚物的制备方法,包括以下步骤:a)在第一动态反应釜内异氰酸酯单体在复合催化剂催化下进行三聚反应,控制异氰酸酯单体在第一动态反应釜内转化率达到20‑60wt%得到反应液(1);b)反应液(1)在第二雾化反应釜中雾化并与气溶胶形式的复合催化剂混合反应得到反应液(2);c)反应液(2)进入第三动态反应釜,在催化剂毒物作用下终止反应得到反应液(3);d)反应液(3)分离回收异氰酸酯单体,得到低浊度的异氰酸酯低聚物产品。
【技术特征摘要】
1.一种低浊度异氰酸酯低聚物的制备方法,包括以下步骤:a)在第一动态反应釜内异氰酸酯单体在复合催化剂催化下进行三聚反应,控制异氰酸酯单体在第一动态反应釜内转化率达到20-60wt%得到反应液(1);b)反应液(1)在第二雾化反应釜中雾化并与气溶胶形式的复合催化剂混合反应得到反应液(2);c)反应液(2)进入第三动态反应釜,在催化剂毒物作用下终止反应得到反应液(3);d)反应液(3)分离回收异氰酸酯单体,得到低浊度的异氰酸酯低聚物产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a)中,在第一动态反应釜中,异氰酸酯单体转化率为30wt%-50wt%。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述的复合催化剂气溶胶粒径为0.1-30微米,优选为0.5-15微米,更优选为1-5微米。4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤b)中,所述的反应液(1)雾化后的液滴直径为10-50微米,优选为20-30微米。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤b)中,所述的反应液(1)与复合催化剂的质量流量比例为10000:1-4:1,优选为1000:1-10:1。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤b)中,第二雾化反应釜内壁上固定有异氰酸酯雾化盘管和复合催化剂雾化盘管;异氰酸酯雾化盘管上均匀分布多个扇形雾化喷嘴,复合催化剂雾化盘管上均匀分布多个Laskin喷嘴,优选异氰酸酯雾化盘管和复合催化剂雾化盘管两者的垂直间距为10cm-20cm,优选为12~15cm;扇形雾化喷嘴的喷嘴方向为与水平方向夹角为30~45°,斜向下设置,Laskin喷嘴的...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙立冬,尚永华,孙中平,王雄,王玉启,王暖程,乔小飞,刘之坤,刘德建,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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