【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从混合丁醛中分离高纯正异丁醛的方法，特别适用于中低压羰基合成得到的混合丁醛中正异丁醛的分离。
技术介绍
1、丁醛是重要的有机化工原料，一直具有很高的市场需求。丁醛有正丁醛和异丁醛2种异构体，正丁醛主要用于生产正丁醇和2-乙基己醇，还用于生产三羟甲基丙烷、聚乙烯醇缩丁醛等精细化工产品；异丁醛主要用于生产异丁醇、新戊二醇、2,2,4-三甲基戊二醇、异丁酸、异丁腈等。
2、羰基合成反应是烯烃类与co和h2生成醛或酮的反应，除乙烯外，其他烃类只生成醛，而且这类反应的工业应用也是生产醛，所以又把它称为醛化反应。相对于烃产物，又可以看成是次甲基上的两个氢原子被一个氧原子所取代，因此也称为氧化合成或氢甲酰化反应。
3、专利cn202310403681.5描述了一种异丁醛和正丁醛的联产装置和工艺。该联产装置包括依次连通的净化装置、氢甲酰化装置、降膜蒸发器装置、精馏塔a、精馏塔b和精馏塔c。该装置得到的正、异丁醛产品纯度在99.8mol％以上,含水量低于0.1mol％。但该装置和工艺对于高正异比(正丁醛和异丁醛的摩尔比)的物料分离效果差，且设备复杂，未考虑分离能耗。
4、专利cn202110752194.0描述了一种低压羰基合成制得混合丁醛的分离工艺。所述的混合丁醛的分离工艺，包括：羰基合成反应器反应产物经分离催化剂、压缩后经进料口进入丁醛异构物塔中部，反应产物中轻组分≤4wt％，正异丁醛比10～13:1，轻组分从塔顶轻组分脱除段顶部采出，异丁醛由塔上部侧线采出，正丁醛混合物从塔底部采出。该专
5、本专利技术提出了一种高效的从混合丁醛中分离高纯正异丁醛的新分离方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有丁醛生产技术中正丁醛产品三聚物、异丁醛产品异丁醇含量高及分离能耗高的问题，考虑了丁醛的聚合和其他副反应，提出一种高效节能的从混合丁醛中分离出高纯的正异丁醛产品的方法。
2、本专利技术实现目的的技术方案如下：
3、一种从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，包括：经分离催化剂后的羰基合成产物混合丁醛，一部分进入高压塔，另一部分进入低压塔，其中高/低压塔塔顶采出异丁醛产品，低压塔塔釜和高压塔侧线采出正丁醛产品。
4、具体为包括以下步骤：
5、(1)羰基合成产物经分离催化剂后得到的混合丁醛分成两路流股，两路流股分别进入高/低压精馏塔；
6、(2)进入低压精馏塔的混合丁醛经分离，从塔顶得到异丁醛产品，从塔釜得到正丁醛产品；
7、(3)进入高压精馏塔的混合丁醛经分离，从塔顶得到异丁醛产品，从侧线得到正丁醛产品；
8、(4)高压精馏塔的塔釜物料经缓冲罐后打入低压精馏塔塔釜。
9、本专利技术中，所述步骤(1)中，羰基合成产物是净化后的丙烯和合成气在铑等均相贵金属催化剂作用下进行羰基合成反应得到的产物和催化剂的混合物。
10、其中，经分离催化剂后，混合丁醛中正/异丁醛的总含量为99.5～99.9％，正丁醛和异丁醛的摩尔比为1～20，还包括极少量的水和重组分。
11、本专利技术中，所述步骤(1)中，两路流股的温度、压力及组成均相同。
12、本专利技术中，所述步骤(1)中，进入高压精馏塔和低压精馏塔的流量比为0.1～10。
13、本专利技术中，所述步骤(2)中，低压精馏塔的理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～70块板，优选30～70；操作压力为0.06～3atm，优选为0.2～0.6atm；回流比为0.1～20，优选为1～10；塔釜温度为20～115℃，优选为33～65℃。
14、本专利技术中，所述步骤(3)中，高压精馏塔理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～75块板；操作压力为0.2～5atm且高于低压精馏塔，优选为1～1.5atm；回流比为0.1～20，优选为2～10；塔顶温度为25～120℃，优选为65～77℃。
15、本专利技术中，进一步的，所述步骤(2)中低压精馏塔塔釜物料与所述步骤(3)中高压精馏塔塔顶物料经耦合换热器换热，换热温差为5～30℃，优选值为8～15℃。
16、本专利技术中，所述步骤(4)中，高压精馏塔塔釜物料主要成分为正丁醛和丁醛三聚物，其中在高温生成的丁醛三聚物在低温下可以分解。
17、作为优选的方案，所述步骤(1)中，向混合丁醛中加入反应抑制剂后再分成两路流股。所述反应抑制剂选自异丁醛、丁酸丁酯、丁酸异辛酯、异丁酸和水中的一种或几种的混合物；
18、优选的，反应抑制剂中，异丁醛的质量含量为60～99％，优选65～95％；丁酸丁酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；丁酸异辛酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；异丁酸的质量含量为0.1％～10％，优选2～10％；水的质量含量为0.01％～10％，优选1～6％；
19、所述反应抑制剂的加入量为混合丁醛质量的20～30000ppm，优选值为500-10000ppm，更优选1000-4000ppm。
20、本专利技术中，步骤(2)和步骤(3)中，正丁醛和异丁醛产品纯度均能够大于99wt％。在优选的方案中，所述步骤(2)和步骤(3)中所得正丁醛中丁醛三聚物含量低至0.02～0.3％，异丁醛中的异丁醇含量低至0.01～0.2％，丁醛三聚物在正丁醛产品中的含量可以降低58％，异丁醇在异丁醛产品中的含量可以降低73％，正丁醛和异丁醛产品纯度均能够大于99.5wt％。
21、本专利技术的优点和积极效果如下：
22、本专利技术涉及的从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，其优点在于可以从混合丁醛中低能耗的分离出高纯度的正丁醛和异丁醛产品，有利于羰基合成生产丁醛工艺的发展，可创造较高的经济效益，进而提高产业和企业的市场竞争力。
23、本专利技术利用丁醛三聚物低温分解的特性解决混合丁醛分离产品易聚合的问题，同时在优选的方案中加入反应抑制剂，可以进一步提高正异丁醛的产品纯度。从混合丁醛中低能耗地分离出高纯正异丁醛产品，正丁醛和异丁醛产品质量含量可以达到99.5wt％以上。
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1.一种从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，混合丁醛中正/异丁醛的总含量为99.5～99.9％，正丁醛和异丁醛的摩尔比为1～20。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，进入高压精馏塔和低压精馏塔的流量比为0.1～10。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，低压精馏塔的理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～70块板，优选30～70；操作压力为0.06～3atm，优选为0.2～0.6atm；回流比为0.1～20，优选为1～10；塔釜温度为20～115℃，优选为33～65℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，高压精馏塔理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～75块板；操作压力为0.2～5atm且高于低压精馏塔，优选为1～1.5atm；回流比为0.1～20，优选为2～10；塔顶温度为25～120℃，优选为65～77℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，低压精馏塔塔釜物料与高压精馏塔
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，向混合丁醛中加入反应抑制剂后再分成两路流股，所述反应抑制剂选自异丁醛、丁酸丁酯、丁酸异辛酯、异丁酸和水中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，反应抑制剂中，异丁醛的质量含量为60～99％，优选65～95％；丁酸丁酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；丁酸异辛酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；异丁酸的质量含量为0.1％～10％，优选2～10％；水的质量含量为0.01％～10％，优选1～6％。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中所述反应抑制剂的加入量为混合丁醛质量的20～30000ppm，优选值为500-10000ppm，更优选1000-4000ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，混合丁醛中正/异丁醛的总含量为99.5～99.9％，正丁醛和异丁醛的摩尔比为1～20。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，进入高压精馏塔和低压精馏塔的流量比为0.1～10。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，低压精馏塔的理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～70块板，优选30～70；操作压力为0.06～3atm，优选为0.2～0.6atm；回流比为0.1～20，优选为1～10；塔釜温度为20～115℃，优选为33～65℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，高压精馏塔理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～75块板；操作压力为0.2～5atm且高于低压精馏塔，优选为1～1.5atm；回流比为0.1～20，优选为2～10；塔顶温度为25～120...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘宗超，孔祥明，徐艳飞，舒鹏，谭玉鑫，田宇，薛立奎，王周发，赵天珂，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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