聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法技术

本发明专利技术聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法涉及聚氨酯工业领域，具体涉及聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法包括以下步骤：聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成，在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60‑65度，反应2.5‑3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下；本发明专利技术以异佛尔酮二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和丙三醇为原料合成了九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，该聚氨酯丙烯酸酯预聚物C=C双键含量高、紫外光固化速度快，固化膜具有很高的交联密度，因此也具有高附着力、高硬度及高光泽等优越的物理性能。

【技术实现步骤摘要】
聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法
本专利技术涉及聚氨酯工业领域，具体涉及聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法。
技术介绍
紫外光固化技术具有固化时间短、所需设备简单、固化涂层性能优异（耐磨性、抗污性等）、环境友好等传统固化技术不可比拟的优点，因此在航空航天、电子电气、化工、交通运输、医疗卫生、日常生活等方面均已得到了广泛的应用。聚氨酯丙烯酸酯（PUA）分子中含有C=C双键，可以紫外光固化，同时带有氨基甲酸酯和羧酸酯结构单元，因此PUA综合了聚氨酯和丙烯酸酯的优良性能。它的组成和化学性质具有很大的可调性，可以通过分子设计合成具有不同官能团数、不同性能的PUA预聚物，从而调整紫外光固化材料的性能以适应不同的需要，灵活性很强。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种操作简单，方便加工，且能保证产品质量，提高产品性能的聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法。本专利技术聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法，包括以下步骤：第一步，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60-65度，反应2.5-3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下，用恒压滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后缓慢升温，温度控制在75度，反应2.5h，NCO质量分数降至0.03％，待体系降温至55度以下，加入无水乙醇10mL反应0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，避光保存；第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备称上步骤制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物65份，加入稀释剂乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡剂、0.1份流平剂和3份光引发剂，搅拌均匀，过夜沉化，用线状涂布器均匀涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5min，在2KW紫外光固化机300mJ／平方厘米能量下固化成膜。优选地，催化剂为二月桂酸二丁基锡。优选地，阻聚剂为2，2，6，6-四甲基,-哌啶氮氧自由基。优选地，消泡剂为有机硅消泡剂BYK-055，固体质量分数为44％。优选地，流平剂为有机硅流平剂BYK-306，质量分数为52．5％。优选地，光引发剂为1-羟基环已基苯乙酮。本实验以异佛尔酮二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和丙三醇为原料合成了九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，该聚氨酯丙烯酸酯预聚物C=C双键含量高、紫外光固化速度快，固化膜具有很高的交联密度，因此也具有高附着力、高硬度及高光泽等优越的物理性能。具体实施方式实施例一：本专利技术聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法，包括以下步骤：第一步，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60-65度，反应2.5-3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下，用恒压滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后缓慢升温，温度控制在75度，反应2.5h，NCO质量分数降至0.03％，待体系降温至55度以下，加入无水乙醇10mL反应0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，避光保存；第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备称上步骤制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物65份，加入稀释剂乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡剂、0.1份流平剂和3份光引发剂，搅拌均匀，过夜沉化，用线状涂布器均匀涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5min，在2KW紫外光固化机300mJ／平方厘米能量下固化成膜。实施例二：本专利技术聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法，包括以下步骤：第一步，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60-65度，反应2.5-3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下，用恒压滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后缓慢升温，温度控制在75度，反应2.5h，NCO质量分数降至0.03％，待体系降温至55度以下，加入无水乙醇10mL反应0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，避光保存；第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备称上步骤制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物65份，加入稀释剂乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡剂、0.1份流平剂和3份光引发剂，搅拌均匀，过夜沉化，用线状涂布器均匀涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5min，在2KW紫外光固化机300mJ／平方厘米能量下固化成膜。催化剂为二月桂酸二丁基锡。实施例三：本专利技术聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法，包括以下步骤：第一步，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60-65度，反应2.5-3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下，用恒压滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后缓慢升温，温度控制在75度，反应2.5h，NCO质量分数降至0.03％，待体系降温至55度以下，加入无水乙醇10mL反应0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，避光保存；第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备称上步骤制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物65份，加入稀释剂乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡剂、0.1份流平剂和3份光引发剂，搅拌均匀，过夜沉化，用线状涂布器均匀涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5min，在2KW紫外光固化机300mJ／平方厘米能量下固化成膜。催化剂为二月桂酸二丁基锡。阻聚剂为2，2，6，6-四甲基,-哌啶氮氧自由基。消泡剂为有机硅消泡剂BYK-055，固体质量分数为44％。实施例四：本专利技术聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法，包括以下步骤：第一步，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60-65度，反应2.5-3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下，用恒压滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后缓慢升温，温度控制在75度，反应2.5h，NCO质量分数降至0.03％，待体系降温至55度以下，加入无水乙醇10mL反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60‑65度，反应2.5‑3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下，用恒压滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后缓慢升温，温度控制在75度，反应2.5h，NCO质量分数降至0.03％，待体系降温至55度以下，加入无水乙醇10mL反应0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，避光保存；第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备称上步骤制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物65份，加入稀释剂乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡剂、0.1份流平剂和3份光引发剂，搅拌均匀，过夜沉化，用线状涂布器均匀涂布在丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5 min，在2KW紫外光固化机300mJ／平方厘米能量下固化成膜。...

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成在装有恒压滴液漏斗、冷凝管、温度计和电动搅拌器的1000mL四口烧瓶中，通氮气条件下加入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯，升温至45度加入催化剂0.1g、阻聚剂0.15g，再用恒压滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完毕后升温，保持温度在60-65度，反应2.5-3h，NCO质量分数达8.1％后，体系降温至50度以下，用恒压滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后缓慢升温，温度控制在75度，反应2.5h，NCO质量分数降至0.03％，待体系降温至55度以下，加入无水乙醇10mL反应0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能团聚氨酯丙烯酸酯预聚物，避光保存；第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制备称上步骤制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物65份，加入稀释剂乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61