【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种绿色环保的有机硅烷多硫化物的生产工艺。
技术介绍
含硫有机硅烷偶联剂已经广泛应用于各工业领域。尤其在橡胶工业中，加入硅烷偶联剂可显著增强白炭黑的性能，提高硫化胶的拉伸强度和胶料的热氧老化性能。特别地，双-[Y-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(HP-669)对橡胶具有多功能作用，在橡胶工业上可作为高级硫化剂、活化剂、补强剂、软化剂和增柔剂，能提高胶粒拉伸强度、耐磨性、抗疲劳性和弹性，用它来处理橡胶和填料，使所得胶料达到延迟焦化、加速硫化及提高补强效果。传统的双-[Y-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物可由多种方法制备。一种方法是使碱金属醇化物与硫化氢反应生成碱金属氢硫化物，然后与碱金属反应得到碱金属硫化物。再使所得碱金属硫化物与硫反应得到碱金属多硫化物，然后与Y-氯丙基三乙氧基硅烷反应。也可以在不使用硫化氢的情况下制备多硫化物，例如使金属醇盐在醇中与单质硫反应，或使金属钠与单质硫和醇反应，再与氯丙基三乙氧基硅烷反应。另一种方法是在没有溶剂的情况下或在非质子溶剂存在下使硫、碱金属和卤烷氧基娃烧反应。第三种方法是使无水硫化钠或者硫氢化钠和硫在无水乙醇中反应...
【技术保护点】
一种有机硅烷多硫化物的生产工艺，有机硅烷多硫化物为下式（1），(RO)3?mRmSi?Alk?Sn?Alk?SiRm(OR)3?m?????????（1）其中：每个R独立地是含有1至6个碳原子的一价烃基，Alk独立地是含有1至12个碳原子的二价烃基，m是0至2的整数，n是2至5之间的数，所述生产工艺包括以下步骤：（1）在90?100℃的温度下向氢氧化钠中按计算比例分批加入单质硫，控制反应温度并保持一定时间，以形成多硫化钠Na2Sn，其中n具有如上所述的含义；（2）使步骤（1）所得多硫化钠与下式（2）的有机硅烷化合物在相转移催化剂和水解缓冲剂存在下缩合，得到含硫硅烷粗产物(R...
【技术特征摘要】
1.一种有机硅烷多硫化物的生产工艺，有机硅烷多硫化物为下式(I)，(RO) 3-mRmS1-Alk-Sn-Alk-SiRm (OR) 3-m(I) 其中: 每个R独立地是含有I至6个碳原子的一价烃基， Alk独立地是含有I至12个碳原子的二价烃基， m是O至2的整数， η是2至5之间的数， 所述生产工艺包括以下步骤: (1)在90-100°C的温度下向氢氧化钠中按计算比例分批加入单质硫，控制反应温度并保持一定时间，以形成多硫化钠Na2Sn，其中η具有如上所述的含义； (2)使步骤(I)所得多硫化钠与下式(2)的有机硅烷化合物在相转移催化剂和水解缓冲剂存在下缩合，得到含硫硅烷粗产物 (RO)3-A1S1-Alk-X(2) 其中，X为氯、溴或碘，R、Aik、m具有如上所述的含义； (3)分离水相和有机相； (4)使有机相与离子交换 树脂接触进行脱色脱盐； (5)蒸馏，冷却过滤得到成品。2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于m为0，并且3.5 < η < 4.5。3.如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于: R选自甲基、乙基、丙基、正丁基； Alk 为-(CH2)x-,其中 X 选自 1、2、3、4、5、6。4.如权利要求1-3任一项所述的生产工艺，其特征在于: 式(I)的有机硅烷多硫化物为(C2H5O) 3S1-(CH2) 3-Sn- (CH2) 3-Si (OC2H5) 3(I，)其中:3.5 ^ n...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶科文，齐官军，田丹，
申请(专利权)人：景德镇宏柏化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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