一种提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分离的方法技术

本发明专利技术涉及有机硅化学领域，具体是一种提高甲基苯基烷氧基硅烷转化料中甲基苯基二烷氧基硅烷的收率并安全分离甲基苯基烷氧基硅烷的方法。本发明专利技术是以甲基苯基二氯硅烷为中和剂，在干燥空气或氮气保护下，在常温或冷水浴中，将甲基苯基二氯硅烷缓慢添加到甲基苯基烷氧基硅烷转化料中进行中和反应，控制反应混合物物料的ｐＨ值为２～９，反应完成后，过滤除渣，滤液经精馏分离法回收溶剂及未反应的原料后，最后在一定回流比下，分离得到高纯度的甲基苯基二烷氧基硅烷且大幅增加甲基苯基烷氧基硅烷转化料中甲基苯基二烷氧基硅烷的收率。依本发明专利技术所制备的产品可广泛应用于国防、航天航空、建筑和橡胶等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅化学领域，具体是一种提高甲基苯基烷氧基硅烷转化料中甲基苯基二烷氧基硅烷的收率并安全分离甲基苯基烷氧基硅烷的方法。
技术介绍
甲基苯基二烷氧基硅烷是一种重要的特种有机硅单体，广泛应用于国防、航天航空、建筑和橡胶等领域。通过格利雅法、钠缩合法及再分配法等，由甲基苯基二烷氧基硅烷可进一步制得烃基化程度更高且带有混合烃基的烷氧基硅烷。甲基苯基二烷氧基硅烷也可直接用作涂料的抗候防水助剂，降低涂料吸湿性、抗粘性及电磁特性；还可用作有机硅橡胶的抗交联剂，提高硅橡胶的柔韧性、强度及延展性等；同时，甲基苯基二烷氧基硅烷还可用于制备扩散泵油、甲基苯基环硅氧烷及聚甲基苯基硅氧烷齐聚物。甲基苯基二烷氧基硅烷的化学结构式是MePhSi(OR)2式中Me为甲基，Ph为苯基，R为甲基或乙基。甲基苯基二烷氧基硅烷工业化生产通常采用钠缩合法工艺，该工艺先使金属钠在甲苯及氯苯混合溶剂中、在一定温度及高剪切力作用下生成钠砂，甲基三烷氧基硅烷与氯苯在钠砂作用下进行缩合反应，从而得到含甲基苯基二烷氧基硅烷及甲基二苯基烷氧基硅烷的混合产物，即所谓的转化料。转换料中不仅含有未反应完全的甲基三烷氧基硅烷、氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分离的方法，其特征在于：以甲基苯基二氯硅烷为中和剂，在干燥空气或氮气保护下，在常温或冷水浴中，将甲基苯基二氯硅烷缓慢添加到甲基苯基烷氧基硅烷转化料中进行中和反应，控制反应混合物的ＰＨ２～９．０，常温下过滤除渣后，滤液经精馏分离操作，分离回收反应溶剂及未完全反应的原料后，最后在一定回流比下，得到高纯度的甲基苯基二烷氧基硅烷；中和反应方程通式如下：Ｃｌ－＊ｉ－Ｃｌ＋２ＮａＯＲ→２ＮａＣｌ＋ＲＯ－＊ｉ－ＯＲⅠ其中Ｒ为甲基或乙基，当Ｒ为甲基时，化合物Ⅰ是甲基苯基二甲氧基硅烷；当Ｒ为乙基时，化合物Ⅰ是甲基苯基二乙氧基硅烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：伍川，蒋剑雄，邱化玉，袁志伟，丁列，华西林，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]