丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，涉及硅烷交联剂的制备领域，该方法为：在带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按摩尔比1：3.1~3.5比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；在75℃温度、-0.098Mpa压力下，将半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷。本发明专利技术得到的成品纯度为97~99％，转化率为98~99％，在0℃以上为不结晶的无色透明液体，质量稳定，适用于各种气候下的室温硫化硅橡胶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅烷交联剂的制备领域，特别是涉及一种。
技术介绍
三乙酰氧基硅烷目前主要用作硫化硅橡胶、硅酮密封胶(酸性)的交联剂。现在通用的乙酰氧基硅烷交联剂主要是甲基三乙酰氧基硅烷，而甲基三乙酰氧基硅烷的结晶点是40°C，这就造成了其使用的不方便，并且还存在其生产的RTV (室温硫化硅橡胶)也存在结晶的问题。 公开号为CN101323625A的专利技术专利公开了一种甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法，甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合用作RTV交联剂是比较常见的，乙基三乙酰氧基硅烷的结晶点是8°C，可以有效降低结晶点，但是乙基三氯硅烷的生产工艺及其复杂，造成生产成本居高不下，并且混合后不能做到0°C以上不结晶。公开号为CN101531775A的专利技术专利公开了一种甲基三乙酰氧基硅烷与烷基三乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，该方法虽然能降低一定的结晶点，但是该方法生产复杂，并且在使用上也很不方便，客户不能根据自然环境和性能要求的变化而做出调整。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97 99%，转化率为98、9%，产品为在0°C以上不结晶的无色透明液体，质量稳定，可以适用于各种气候下的室温硫化硅橡胶。本专利技术提供的，包括以下步骤A、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. Γ3. 5的比例投入，反应温度控制在65 75°C，在常压下反应回流51小时后，顶温控制在48飞1°C，回流比控制在I :1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品、在75°C温度、-O. 098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。在上述技术方案中，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97 99%，转化率为98 99%，得到的副产物乙酰氯的纯度为99. 80^99. 90%。在上述技术方案中，所述精馏装置为直径lm、高度IOm的塔式精馏器，内部装有分布板和填料。在上述技术方案中，步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. 2^3. 4的比例投入。在上述技术方案中，步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. 3的比例投入。在上述技术方案中，步骤A中所述反应温度控制在67 73°C。在上述技术方案中，步骤A中所述反应温度控制在68 70°C。在上述技术方案中，步骤A中所述反应温度控制在7f72°C。在上述技术方案中，步骤A中在常压下反应回流6 7小时。在上述技术方案中，步骤A中所述顶温控制在49飞(TC。与现有技术相比，本专利技术的优点如下(I)本专利技术采用刮板蒸发器蒸馏，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97 99%，转化率为98、9%，产品为在0°C以上不结晶的无色透明液体，质量稳定，可以适 用于各种气候下的室温硫化硅橡胶。(2)本专利技术的反应釜中具有乙酰氯精馏装置，可以得到纯度为99. 8(Γ99. 90%的副产物乙酰氯，应用于医药等行业。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。本专利技术实施例提供一种，包括以下步骤Α、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，该精馏装置为直径lm、高度IOm的塔式精馏器，内部装有分布板和填料，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. Γ3. 5的比例投入，反应温度控制在65 75°C，在常压下反应回流5 8小时后，顶温控制在48飞I °C，回流比控制在I : I精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酸氧基娃烧的半成品；B、在75°C温度、-O. 098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。本专利技术实施例制备丙基三乙酰氧基硅烷的原理为在适当温度下，丙基三氯硅烷和醋酸酐反应生成丙基三乙酰氧基硅烷和乙酰氯；两种物料在预反应器中反应，反应完后从反应器顶部精馏器中，精馏后得到高纯度的乙酰氯，生成的甲基三乙酰氧基硅烷半成品经过进一步的纯化后得到高纯度的丙基三乙酰氧基硅烷。本专利技术实施例中，除另有说明外，所有分数与百分比均按质量计算；成品纯度是所得的成品中丙基三乙酰氧基硅烷的质量百分含量；转化率是指丙基三氯硅烷经过化学反应转化为丙基三乙酰氧基硅烷的质量与理论上生成丙基三乙酰氧基硅烷的质量的比值；乙酰氯的纯度是指从反应精馏器中收集的乙酰氯中纯乙酰氯的质量百分含量；过量的醋酸酐是指醋酸酐的量相对于与丙基三氯硅烷反应所需要的醋酸酐的量而言，是过量的。经检测分析得出得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97 99%，转化率为98 99%，得到的副产物乙酰氯的纯度为99. 80^99. 90%。下面通过5个具体实施例进行详细说明。实施例I一种，包括以下步骤在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. 3的比例投入，反应温度控制在67 73°C，在常压下反应回流5飞小时后，顶温控制在48°C，回流比控制在I : I精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；在75°C温度，-O. 098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，遂得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。经检测分析得出得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97%，转化率为98%，得到的副产物乙酰氯的纯度为99. 80%。 实施例I得到产品指标如下权利要求1.一种，其特征在于，包括以下步骤 A、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. Γ3. 5的比例投入，反应温度控制在65 75°C，在常压下反应回流5 8小时后，顶温控制在48飞I °C，回流比控制在I : I精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品； B、在75°C温度、-O.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。2.如权利要求I所述的，其特征在于得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97 99%，转化率为98、9%，得到的副产物乙酰氯的纯度为99. 80^99. 90%。3.如权利要求I所述的，其特征在于所述精馏装置为直径lm、高度IOm的塔式精馏器，内部装有分布板和填料。4.如权利要求I或2或3所述的，其特征在于步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. 2^3. 4的比例投入。5.如权利要求4所述的，其特征在于步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比I :3. 3的比例投入。6.如权利要求I或2或3所述的，其特征在于步骤A中所述反应温度控制在67 73°C。7.如权利要求6所述的，其特征在于步骤A中所述反应温度控制在68 70°C。8.如权利要求6所述的，其特征在于步骤A中所述反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.1~3.5的比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；B、在75℃温度、？0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高建秋，肖俊平，赵家旭，梁成凯，吴崇，王成，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：