一种用于检测铝离子的荧光传感器及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于检测铝离子的荧光传感器及其制备方法，属于纳米结构的荧光化学传感器技术领域。本发明专利技术将纳米二氧化硅放入乙醇中，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应得到产物A；将产物A放入蒸馏水中，加入4‑羟基香豆素，回流反应得到产物B；将产物B放入乙酸中，然后加入浓硝酸，回流反应得到产物C；将产物C放入甲醇中，然后加入炭载钯催化剂与浓盐酸，反应、分离得到固体产物D；将产物D放入蒸馏水中，然后加入2‑羟基苯甲醛，回流反应、离心分离、烘干得到荧光传感器。本发明专利技术的荧光化学传感器响应速度快，检测限度低，操作简便，抗干扰能力强，pH适用范围宽，可广泛用于各种水体中铝离子的检测，利于推广应用。

Fluorescent sensor for detecting aluminium ion and preparation method thereof

The invention relates to a fluorescence sensor used for detecting aluminum ions and a preparation method thereof, belonging to the field of nano structured fluorescent chemical sensors. The invention of nano silica in ethanol, then adding aminopropyltrimethoxysilane, reflux reaction product by A; the product of A into distilled water, adding 4 hydroxycoumarin, reflux reaction product by B; the product B into acetic acid, then adding concentrated nitric acid, reaction products obtained C C products; in methanol, then adding carbon supported Pd catalyst and concentrated hydrochloric acid, reaction and separation of solid product is D; the product of D into distilled water, then adding 2 hydroxy benzaldehyde, reflux reaction, centrifugal separation and drying by fluorescence sensor. The fluorescent chemical sensor of the invention has the advantages of fast response speed, low detection limit, simple operation, strong anti-interference ability and wide application range of pH, and can be widely applied to the detection of aluminum ions in various water bodies, and is favorable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测铝离子的荧光传感器及制备方法
本专利技术涉及一种用于检测铝离子的荧光传感器及制备方法，属于传感

技术介绍
铝是地壳中含量极为丰富的元素，大量存在于自然环境中。铝可以通过水与食物进入人体，并且对水生生物、植物、动物和人类存在严重的毒害作用。因此建立水环境中痕量铝的快速、高灵敏分析方法非常重要。环境样品中铝的测定方法主要有分光光度法、荧光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、等离子体原子发射光谱法和等离子体质谱法等。荧光分析法因为具有灵敏度高，操作简单等独特的优势而受到了极大的关注。目前多数的荧光探针的缺点是有机合成步骤比较繁琐，分离困难，若将对铝离子有荧光响应的分子集成到一个基底，对于监测环境中铝离子将具有重要的意义。荧光分析法因为具有灵敏度高，操作简单等独特的优势而受到了极大的关注。荧光分析法具有灵敏度高、选择性好、仪器结构相对简单、价格便宜等特点。近些年来的研究表明，利用纳米材料作为基底构筑传感器，能够有效的提高传感器的灵敏度和选择性。纳米二氧化硅由于具有性质稳定、较高的比表面积、无毒、机械强度高、廉价易得、易于表面修饰等优点，已被广泛的应用于构筑荧光传感器，并且展现出了良好的检测性能。目前还没有针对铝离子的改性纳米二氧化硅基荧光化学传感器。
技术实现思路
本专利技术针对现有铝离子检测技术的不足，提供一种用于检测铝离子的荧光传感器及其制备方法，该荧光化学传感器用于检测水溶液中的铝离子，具有响应速度快，检测限度低，操作简便，抗干扰能力强，pH适用范围宽的特点。一种用于检测锌离子的荧光传感器，其化学结构式为：。本专利技术的另一目的在于提供了该用于检测铝离子的荧光传感器的制备方法，具体步骤如下：（1）将纳米二氧化硅放入乙醇中，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，在温度60~80℃条件下回流反应18~24h，得到产物A，标记为APTMS-SiO2；（2）将步骤（1）得到的产物A（APTMS-SiO2）放入蒸馏水中，加入4-羟基香豆素，在温度60~90℃的条件下回流反应8~12h，得到产物B，标记为HC-SiO2；（3）将步骤（2）得到的产物B（HC-SiO2）放入乙酸中，然后加入浓硝酸，在温度60~90℃条件下回流反应8~12h得到产物C，标记为NHC-SiO2；（4）将步骤（3）得到的产物C（NHC-SiO2）放入甲醇中，然后加入炭载钯催化剂与浓盐酸，在室温条件下反应5~10h，离心分离得到固体产物D，标记为AHC-SiO2；（5）将步骤（4）得到的产物D（AHC-SiO2）放入蒸馏水中，然后加入2-羟基苯甲醛，在温度60~90℃的条件下回流反应18~24h，离心分离、烘干得到目标产物，标记为CSB-SiO2。所述步骤（1）中纳米二氧化硅的粒径为10~30nm；所述步骤（1）中乙醇与二氧化硅的液固比mL:mg为5:1~20:1；所述步骤（1）中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1~3:1；所述步骤（2）中蒸馏水与产物A的液固比mL:mg为5:1~20:1；所述步骤（2）中4-羟基香豆素与产物A的质量比为1:2~1:1；所述步骤（3）中乙酸与产物B的液固比mL:mg为5:1~20:1；所述步骤（3）中浓硝酸与产物B的液固比mL:mg为1:1~1:2；所述步骤（4）中甲醇与产物C的液固比mL:mg为5:1~20:1；所述步骤（4）中炭载钯催化剂中钯的质量百分数含量为3~10%；所述步骤（4）炭载钯催化剂与产物C的质量比为1:5~1:15；所述步骤（4）浓盐酸与产物C的液固比mL:mg为2:1~4:1；所述步骤（4）中蒸馏水与产物D的液固比mL:mg为5:1~20:1；所述步骤（4）中2-羟基苯甲醛与产物D的质量比为1:1~3:1。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术针对铝离子具有选择性荧光响应的荧光化学传感器CSB-SiO2，可以作为检测含有铝离子的新型材料，具有响应速度快，检测限度低，操作简便，抗干扰能力强，pH适用范围宽的特点；（2）本专利技术制备的纳米结构荧光化学传感器CSB-SiO2材料使用性能好，化学稳定性好，对环境不造成二次污染；（3）本专利技术制备用于检测铝离子的荧光传感器的方法，过程简单易行，产率高；（4）本专利技术的荧光传感器使用方法操作简便，成本低廉。附图说明图1为实施例1制备的荧光传感器的红外光谱图；图2为实施例1的荧光传感器与不同浓度铝离子作用后的荧光发射图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1：一种用于检测铝离子的荧光传感器的制备方法，具体步骤如下：（1）将纳米二氧化硅（纳米二氧化硅的粒径为10nm）放入乙醇中，其中乙醇与二氧化硅的液固比mL:mg为5:1；然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1，在温度60℃条件下回流反应18h得到的产物A，标记为APTMS-SiO2；（2）将步骤（1）得到的产物A（APTMS-SiO2）放入蒸馏水中，其中蒸馏水与产物A（APTMS-SiO2）的液固比mL:mg为5:1；加入4-羟基香豆素，其中4-羟基香豆素与APTMS-SiO2的质量比为1:2；在温度60℃的条件下回流反应8h得到的产物B，标记为HC-SiO2；（3）将步骤（2）得到的产物B（HC-SiO2）放入乙酸中，其中乙酸与产物B（HC-SiO2）的液固比mL:mg为5:1；然后加入浓硝酸，其中浓硝酸与产物B（HC-SiO2）的液固比mL:mg为1:1，在温度60℃条件下回流反应8h得到的产物C，标记为NHC-SiO2；（4）将步骤（3）得到的产物C（NHC-SiO2）放入甲醇中，其中甲醇与产物C（NHC-SiO2）的液固比mL:mg为5:1；然后加入炭载钯催化剂（炭载钯催化剂中钯的质量百分数含量为3%，与产物C（NHC-SiO2）的质量比为1:5）与浓盐酸，其中浓盐酸与产物C（NHC-SiO2）的液固比mL:mg为2:1，在室温条件下反应5h，离心分离后得到的产物D，标记为AHC-SiO2；（5）将步骤（4）得到的产物D（AHC-SiO2）放入蒸馏水中，其中蒸馏水与产物D（AHC-SiO2）的液固比mL:mg为5:1；然后加入2-羟基苯甲醛，其中2-羟基苯甲醛与产物D（AHC-SiO2）的质量比为1:1；在温度60℃的条件下回流反应18h，离心分离烘干后得到表面改性的纳米二氧化硅（CSB-SiO2），荧光传感器的产率为95%。本实施例制备得到的荧光传感器的红外光谱见图1，从图1中看到，样品在1110cm-1处的峰对应于Si-O-Si的吸收峰，1464cm-1处的峰对应于-NH的吸收峰，1537cm-1处的峰对应C=C的吸收峰，在3430cm-1处的宽峰对应于-O-H的吸收峰，从而证明了荧光化学传感器的成功合成。对铝离子的检测实验：将制备的荧光传感器溶解在乙腈溶剂中，配制成浓度为0.3g/L的CSB-SiO2乙腈溶液，然后分别配制浓度为2×10-5mol/L的铝、钠、钾、镁、钙、锰、钴、镍、铜、锌、铅、银、铬、铁或汞离子的乙腈离子溶液；分别将2mL的CSB-SiO2的乙腈溶液和2mL的铝、钠、钾、镁、钙、锰、钴、镍、铜、锌、铅、银、铬、铁或汞离子的乙腈离子溶液加入到样品瓶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于检测铝离子的荧光传感器，其特征在于，其化学结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种用于检测铝离子的荧光传感器，其特征在于，其化学结构式为：。2.权利要求1所述用于检测铝离子的荧光传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将纳米二氧化硅放入乙醇中，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，在温度60~80℃条件下回流反应18~24h，得到产物A；（2）将步骤（1）得到的产物A放入蒸馏水中，加入4-羟基香豆素，在温度60~90℃的条件下回流反应8~12h，得到产物B；（3）将步骤（2）得到的产物B放入乙酸中，然后加入浓硝酸，在温度60~90℃条件下回流反应8~12h得到产物C；（4）将步骤（3）得到的产物C放入甲醇中，然后加入炭载钯催化剂与浓盐酸，在室温条件下反应5~10h，离心分离得到固体产物D；（5）将步骤（4）得到的产物D放入蒸馏水中，然后加入2-羟基苯甲醛，在温度60~90℃的条件下回流反应18~24h），离心分离、烘干得到目标产物。3.根据权利要求2所述用于检测铝离子的荧光传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）中纳米二氧化硅的粒径为10~30nm。4.根据权利要求2所述用于检测铝离子的荧光传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）中乙醇与二氧化硅的液固比mL:mg为5:1~20:1。5.根据权利要求4所述用于检测铝离子的荧光传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1~3:1。6.根据权利要求2所述用于检测铝离子的荧光传感器的制备方法，其特征在于：步骤（2）中蒸馏水与...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利波，张耕玮，王仕兴，付立康，彭金辉，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53