一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤:S1、在常温环境下用电化学腐蚀法以P型单晶Si为基底制备多层多孔硅样品；S2、制备纳米金胶溶液；S3、将氨基化后的多孔硅样品浸泡在纳米金胶溶液中8小时以得到纳米金修饰后的样品；S4、将量子点溶液滴定在氨基化的多孔硅样品上常温下放置6小时，使得CdSe或ZnS量子点缓慢地沉积在多孔硅薄膜上；S5、对样品进行表面形貌表征、反射谱测量及光致发光测量。利用多孔硅的布拉格结构及纳米金的等离子体效应双重增强嵌入多孔硅中的CdSe/ZnS量子点荧光的方法，成功制备了一种具有较强荧光信号及生物兼容性的QDs/Au/PSi(量子点嵌入纳米金修饰的多孔硅)生物传感器基底材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光生物传感器领域，具体地，涉及一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法。
技术介绍
量子点作为一种零维材料具有其独特的光物理特性，如高量子产率、抗光漂白性、较宽的激发谱范围、纳米尺寸结构可调性及在UV-visible-NIR范围内的良好发光特性。近年来，量子点因具有良好生物兼容性及优异发光性能的在生物医学领域获得了越来越多的关注，它作为荧光标记被广泛应用于免疫测定、药物输送、细胞成像和基于荧光能量转移的（FRET）的生物传感器。纳米金因其具有表面等离子体共振效应，可增强其表面及附近的荧光物质的荧光发射强度，这一特性被广泛应用于生物医学、光电器件等领域。此外，纳米金还具有易于链接生物的特性，已被广泛应用于生物分子检测。多孔硅是一种具有大的比表面积、良好的生物兼容性、易于功能化，它可以被制备成具有不同结构的光学器件，可作为良好的基底材料被应用于生物传感器领域。将量子点或纳米金与多孔硅结合也可制备出性能优异的生物传感器，另外用纳米金颗粒还可增强量子点荧光，但目前尚未见在多孔硅中用纳米金增强量子点荧光的报道。在我们的研究工作中，分别将量子点和金纳米颗粒嵌入到多孔硅孔洞中，利用纳米金的表面等离子体共振效应增强了嵌入在多孔硅之中的量子点荧光。另外，我们设计了具有布拉格结构的多层多孔硅，实现了对从多孔硅中发出的量子点荧光的再增强。这种量子点/纳米金/多孔硅光学器件可进一步用于生物检测，为制备具有良好荧光性能的生物传感器奠定了基础。
技术实现思路
本专利技术提供一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，实现了多孔硅多层Bragg结构及纳米金的修饰对多孔硅中量子点荧光的双重增强。一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，所述制备及表征方法包括以下步骤:S1、在常温环境下用电化学腐蚀法以P型单晶Si为基底制备多层多孔硅样品；S2、制备纳米金胶溶液；S3、将氨基化后的多孔硅样品浸泡在纳米金胶溶液中8小时以得到纳米金修饰后的样品；S4、将量子点溶液滴定在氨基化的多孔硅样品上常温下放置6小时，使得CdSe或ZnS量子点缓慢地沉积在多孔硅薄膜上；S5、对样品进行表面形貌表征、反射谱测量及光致发光测量。优选地，所述P型单晶硅晶向为100，电阻率为0.03Ω·cm，厚度为400μm。优选地，所述电化学腐蚀法中的电解抛光用的电解液为浓度为40%的氢氟酸和浓度≥99%的酒精按照体积比为1:1混合而成。优选地，纳米金溶液的具体制备方法包括：将2ml、0.1mmol/L氯金酸溶液加入100ml的水中加热至沸腾，迅速的加入4ml、1.1mmol/L的柠檬酸三钠溶液，10分钟后，含纳米金的溶液停止加热并静置1h。优选地，将氨基化后的多孔硅样品在纳米金胶溶液中浸泡8h，浸泡过程中纳米金颗粒可逐渐沉积在多孔硅样品上。优选地，将4μL、0.4µmol/L的CdSe/ZnS量子点溶液滴定在氨基化的多孔硅样品上常温下放置6小时，使得CdSe/ZnS量子点缓慢地沉积在多孔硅薄膜上，量子点和多孔硅的结合是通过多孔硅上氨基的单电子对来实现的。优选地，所述多层多孔硅包含的布拉格反射镜由低孔隙率层和高孔隙率层交替堆叠构成，分别对应于高折射率和低折射率的区域。优选地，所述折射率变化的量程范围为0到0.01。本专利技术的技术方案具有以下有益效果：本专利技术提供了一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，我们首先制备出了禁带位置覆盖量子点荧光发射峰的一维多孔硅光子晶体，又用纳米金修饰了多孔硅基底，成功的将CdSe/ZnS量子点嵌入到纳米金修饰的多孔硅布拉格结构中，研究了Au/muti-layerPSi基底对量子点荧光的影响。通过对比QDs/singlelayerPSi、QDs/muti-layerPSi、QDs/Au/muti-layerPSi的荧光强度，得出结论，Au/muti-layerPSi基底能有效增强CdSe/ZnS量子点的荧光达2.5倍，实现了多孔硅的布拉格结构及纳米金的等离子体效应对量子点荧光的双重增强，为构建具有良好生物兼容性及更高灵敏度的荧光生物传感器奠定了基础。附图说明下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。图1为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法中所用的CdSe量子点的扫描电镜表面形貌图；图2为本专利技术实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法中所用CdSe量子点的光致荧光图；图3为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法中所制备的多孔硅样品的扫描电镜表面形貌图；图4为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法所制备的多孔硅样品的扫描电镜截面形貌图；图5为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法的多所制备的纳米金胶溶液的透射电镜形貌图；图6为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法所制备的功能化的多孔硅样品固定量子点前后反射谱变化图；图7为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法所制备的功能化的多孔硅样品固定量子点前后荧光谱变化图；图8为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法所制备的单层及多层多孔硅样品固定量子点前后荧光谱对比图；图9为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法所制备的纳米金修饰后的单层及多层多孔硅样品固定量子点前后荧光谱对比图。具体实施方式本专利技术的优选实施例详细描述如下：本专利技术提供一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，所述具体制备及检测方法包括以下步骤:S1、在常温环境下用电化学腐蚀法以P型单晶Si为基底制备多层多孔硅样品；S2、制备纳米金胶溶液；S3、将氨基化后的多孔硅样品浸泡在纳米金胶溶液中8小时以得到纳米金修饰后的样品；S4、将量子点溶液滴定在氨基化的多孔硅样品上常温下放置6小时，使得CdSe或ZnS量子点缓慢地沉积在多孔硅薄膜上；S5、对样品进行表面形貌表征、反射谱测量及光致发光测量。进一步地，参见图3、4为本专利技术的实施例的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法所制备的多孔硅样品扫描电子显微镜表面形貌及截面形貌图。通过电化学腐蚀法制备多孔硅样品，采用的基底单晶Si材料为P型，晶向为<100>，电阻率为0.03Ω·cm，厚度为400μm。所用电解液为体积比为1:1的氢氟酸(浓度为40%)和酒精（浓度≥99%）的混合液。进一步地，纳米金溶液的具体制备方法包括：将2ml、0.1mmol/L氯金酸溶液加入100ml的水中加热至沸腾，迅速的加入4ml、1.1mmol/L的柠檬酸三钠溶液，10分钟后，含纳米金的溶液停止加热并静置1h。进一步地，将氨基化后的多孔硅样品在纳米金胶溶液中浸泡8h，浸泡过程中纳米金颗粒可逐渐沉积在多孔硅样品上。进一步地，将4μL、0.4µmol/L的CdSe/ZnS量子点溶液滴定在氨基化的多孔硅样品上常温下放置6小时，使得CdSe/ZnS量子点缓慢地沉积在多孔硅薄膜上，量子点和多孔硅的结合是通过多孔硅上氨基的单电子对来实现的。制备的单层多孔硅样品的腐蚀条件为Ι=105m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤:S1、在常温环境下用电化学腐蚀法以P型单晶Si为基底制备多层多孔硅样品；S2、制备纳米金胶溶液；S3、将氨基化后的多孔硅样品浸泡在纳米金胶溶液中8小时以得到纳米金修饰后的样品；S4、将量子点溶液滴定在氨基化的多孔硅样品上常温下放置6小时，使得CdSe或ZnS量子点缓慢地沉积在多孔硅薄膜上； S5、对样品进行表面形貌表征、反射谱测量及光致发光测量。

【技术特征摘要】
1.一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤:S1、在常温环境下用电化学腐蚀法以P型单晶Si为基底制备多层多孔硅样品；S2、制备纳米金胶溶液；S3、将氨基化后的多孔硅样品浸泡在纳米金胶溶液中8小时以得到纳米金修饰后的样品；S4、将量子点溶液滴定在氨基化的多孔硅样品上常温下放置6小时，使得CdSe或ZnS量子点缓慢地沉积在多孔硅薄膜上；S5、对样品进行表面形貌表征、反射谱测量及光致发光测量。2.根据权利要求1所述的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，其特征在于，所述P型单晶硅晶向为100，电阻率为0.03Ω·cm，厚度为400μm。3.根据权利要求1所述的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，其特征在于，所述电化学腐蚀法中的电解抛光用的电解液为浓度为40%的氢氟酸和浓度≥99%的酒精按照体积比为1:1混合而成。4.根据权利要求1所述的一种基于多孔硅的荧光生物传感器基底材料的制备方法，其特征在于，纳米金溶液的具体制备方法包括：将2ml、0.1mmol/L氯金酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：何蕾，贾振红，王佳佳，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65