The invention discloses a method for preparing poly aminopropyl double poss Doped Nickel coated graphene oxide; the mixture of graphite and anhydrous ethanol, adding poly aminopropyl silsesquioxane solution, at 50 to 70 DEG C under stirring for 3 to 5 hours, and then go to the ultrasonic cleaning ultrasonic treatment, ultrasonic processing, standing, filtering, get aminopropyl silsesquioxane modified graphene oxide suspension; then inorganic nickel salt hydrazine hydrate solution into the complex poly aminopropyl silsesquioxane modified graphene oxide suspension, stirring at 60 to 80 DEG C, centrifugal separation, washing, vacuum dry, poly aminopropyl silsesquioxane Doped Nickel coated graphene is obtained. The present invention provides a method for preparing palladium free, wherein the resistivity of the Ni doped graphene coated with poly (propyl silsesquioxane) is lower than 0.1.Cm, and the saturation magnetization is greater than 3.5A.m
【技术实现步骤摘要】
一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法
本专利技术涉及一种金属包覆石墨烯的方法,特别是涉及无钯的在石墨烯表面包覆镍的方法,具体涉及一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法,属于无机材料改性
技术介绍
石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体,具有密度小、导电导热、稳定性好等优点,但其磁损耗性弱,磁导率低。金属镍电导率高,磁导率高,电磁屏蔽效果好,利用化学镀方法在石墨烯表面包覆金属镍,可以赋予石墨烯一定的磁导性。中南林业科技大学的专利技术专利(CN201310296080.5)公开了一种化学镀镍石墨烯的制备方法,该方法通过对石墨烯进行粗化、敏化、活化、还原,采用化学镀的工艺对石墨烯添加镍镀层;李淑梅等[镍包覆还原石墨烯复合材料的制备与性能研究,电镀与精饰,2015,37.9,12-14,18]采用Hummers法将天然鳞片石墨氧化为氧化石墨,以水合肼为还原剂还原氧化石墨得到还原石墨烯,并对还原石墨烯经过碱性化学镀镍处理后表面包覆了非晶态的镍-磷合金,电阻率达到4.5mΩ·m,明显优于还原石墨烯(40.6mΩ·m)的导电性。上述现有技术利用化学镀的方法得到了镍包覆石墨烯,但均用到了氯化钯,不仅工艺复杂,加工成本较高,且对环境造成严重的贵金属钯污染,有悖于无钯镀镍的发展方向;此外,还原剂中用到了次磷酸钠,所得镀层中包含了较高含量的磷,这样所得石墨烯电阻率仍然较高。由此,采用无钯镀镍方法以及进一步降低镍包覆石墨烯的电阻率意义重大。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种无钯的聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法 ...
【技术保护点】
一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将氧化石墨和无水乙醇按1:60~80的质量比混合,再加入氧化石墨10~20质量倍的聚氨丙基倍半硅氧烷溶液,在50~70℃下搅拌3~5小时,然后转至超声波清洗器进行超声处理,超声功率为60W~150W,超声时间为10~30分钟,静置,过滤除去固体沉淀,得到聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液;(2)将无机镍盐‑水合肼络合溶液加入到步骤(1)所得聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液内,控制无机镍盐的质量为氧化石墨的1~3倍,搅拌,在60~80℃下反应1~3小时,离心分离,以无水乙醇和去离子水洗涤,真空干燥,即得到聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯。
【技术特征摘要】
1.一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将氧化石墨和无水乙醇按1:60~80的质量比混合,再加入氧化石墨10~20质量倍的聚氨丙基倍半硅氧烷溶液,在50~70℃下搅拌3~5小时,然后转至超声波清洗器进行超声处理,超声功率为60W~150W,超声时间为10~30分钟,静置,过滤除去固体沉淀,得到聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液;(2)将无机镍盐-水合肼络合溶液加入到步骤(1)所得聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液内,控制无机镍盐的质量为氧化石墨的1~3倍,搅拌,在60~80℃下反应1~3小时,离心分离,以无水乙醇和去离子水洗涤,真空干燥,即得到聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种聚倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨制备方法为:冰浴下,以质量份数计,依次加入1份石墨、4~6份高锰酸钾、15~25份的浓硫酸和4~6份的磷酸,搅拌1~4小时后升温至55~65℃,反应8~12小时,然后倒入200~300份冰水中,加入5~10份质量浓度为30%过氧化氢反应1~3小时,离心分离,收集底部固体;用盐酸溶液洗涤,再用去离子水洗涤至中性,将所得滤饼真空干燥,得到氧化石墨。3.根据权利要求2所述的一种聚倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法,其特征在于,所述浓硫酸的质量浓度为98%;所述磷酸质量浓度为85%。4.根据权利要求2所述的一种聚倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘述梅,徐弘灏,赵建青,陈振江,林朝炀,林永强,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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