一种3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，它包括（1）将3‑硝基‑4‑X‑苯甲酸，在反应试剂条件下和苯胺反应得到3‑硝基‑4‑X苯甲酰苯胺；（2）将3‑硝基‑4‑X‑苯甲酰苯胺在碱性试剂存在下和甲醇反应，得到3‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺；经处理或不经处理进行还原反应，得到3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺。本发明专利技术的方法产品收率高，成本低，质量好，符合绿色环保生产要求，便于工业化。

【技术实现步骤摘要】
201610268316

【技术保护点】
一种3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤，反应式如下：I. 在反应容器中加入3‑硝基‑4‑X‑苯甲酸、溶剂、反应试剂、苯胺，开动搅拌，在温度为0‑130℃下反应0.1‑15小时，得3‑硝基‑4‑X苯甲酰苯胺，其中3‑硝基‑4‑X‑苯甲酸中的X为氟、氯、溴或碘；II. 在反应容器中加入步骤I得到的3‑硝基‑4‑X‑苯甲酰苯胺、甲醇及碱性试剂，开动搅拌，在温度为30‑150℃、压力为0‑5MPa的条件下反应0.1‑10小时，经醚化反应得3‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺，III. 在步骤II得到的反应液经处理或不经处理，在催化剂条件下和还原性试剂在溶剂中反应，得到3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤，反应式如
下：
I.在反应容器中加入3-硝基-4-X-苯甲酸、溶剂、反应试剂、苯胺，开动搅拌，在温度为
0-130℃下反应0.1-15小时，得3-硝基-4-X苯甲酰苯胺，其中3-硝基-4-X-苯甲酸中的X为
氟、氯、溴或碘；
II.在反应容器中加入步骤I得到的3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺、甲醇及碱性试剂，开动
搅拌，在温度为30-150℃、压力为0-5MPa的条件下反应0.1-10小时，经醚化反应得3-硝基-
4-甲氧基苯甲酰苯胺，
III.在步骤II得到的反应液经处理或不经处理，在催化剂条件下和还原性试剂在溶
剂中反应，得到3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺。
2.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤
I中所述溶剂为C1-C14的烷烃及芳香烷烃或其混合物、C1-C14的烷烃卤代物及芳香卤代物，
溶剂用量为3-硝基-4-X-苯甲酸摩尔当量的100%--5000%。
3.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤
I中所述苯胺用量为3-硝基-4-X-苯甲酸摩尔当量的100%--2000%。
4.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤
I中所述反应试剂为亚磷酸酯类化合物、磷酸酯类化合物、强酸性阳离子交换树脂，优选为
三氯化磷、氯化亚砜、硫酸、氯化氢、磷酸、三氟乙酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗泽，蓝玉明，陈奇文，
申请(专利权)人：嘉兴科隆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33