一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法技术

技术编号:12295978 阅读:112 留言:0更新日期:2015-11-11 07:46
本发明专利技术涉及一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,它通过加入另一种色淀盐与氯化钡共同色淀,降低钡离子的引入量;通过加入一种硫酸盐与游离钡反应生成钡盐,使其生成不溶性硫酸钡;水洗使用60℃热水,在不影响颜料性能的情况下,溶解钡盐,并将其去除;在不影响其着色强度、色光及鲜艳度的情况下,有效地控制可溶性钡盐的含量在100ppm以下,满足欧盟AP(89)1中关于着色剂中钡含量要求,开拓了市场,与比颜料红57:1相比,本发明专利技术的该颜料更显黄光,具有高着色力及鲜艳度,对酸碱敏感,将该颜料应用于印墨,具有良好的耐溶剂性与耐热稳定性;用于橡胶与塑胶,在HDPE中耐热260℃/5min。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种颜料,具体涉及一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法
技术介绍
低钡环保型色淀红颜料53:1,也称C.I.颜料红53:1,它是一种金光红色颜料,该颜料比颜料红57:1更显黄光,称为暖红,具有高着色力及鲜艳度,对酸碱敏感。应用于印墨,具有良好的耐溶剂性与耐热稳定性;用于橡胶与塑胶,在HDPE中耐热260℃/5min。C.I.颜料红53:1传统生产方法为:将CLT酸、水、液碱升温化清后,在低温下与盐酸酸析成盐,加入亚硝酸钠水溶液重氮化,其重氮盐与偶合组分2-萘酚在碱性介质中进行偶合反应,再与氯化钡作用,转变成钡盐色淀,热处理、过滤,水洗,干燥。该法制成的C.I.颜料红53:1因其CLT酸与氯化钡的投料比为100:160-180,虽通过后处理及水洗可去除部分游离钡,但颜料中钡离子含量仍在5000ppm以上,远大于食品安全环保材料的要求。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题,本专利技术提供了一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:1)碱溶酸析成盐反应:将2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸、水与液碱加入反应釜中,升温至90-95℃,得到澄清液,在3-5min内加入浓盐酸,得到白色乳液,再搅拌30min;2)重氮化反应:酸性条件下,在5℃-10℃温度下向步骤1)得到的白色乳液中加入亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应后得到重氮化乳液;3)向偶合反应釜中加水、液碱与2-萘酚,在60-65℃温度下搅拌,得到澄清液;4)偶合反应:常温下(20-25℃),将步骤2)得到的重氮化乳液加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应,控制反应体系pH呈碱性,反应结束后搅拌2小时;5)色淀化反应:向步骤4)得到的反应液中加入氯化钡水溶液,搅拌反应;再加入另一种色淀盐水溶液搅拌混合均匀;6)颜料化处理:将步骤5)得到的反应液升温至95℃,加入硫酸盐搅拌降温,水洗、过滤,100-120℃下烘干,得到色淀红颜料53:1。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤3)所述的2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸与2-萘酚的投料重量比为100:100-105。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤4)所述的偶合温度在15-20℃,最终pH在10-12。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤5)中所述的色淀盐与氯化钡共同色淀,2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸与氯化钡的投料重量比为100:100-105,2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸与色淀盐的投料比为100:60-80。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤5)中所述的色淀盐为氯化钙、氯化锶、硫酸锰中的一种。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤5)中搅拌时间为30-60min;加入色淀盐水溶液后再搅20-30min。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤6)中所述的一种硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁中的一种。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤6)中时间为搅拌30-60min,降温至60℃以下。所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤6)中水洗用温水,该温水温度为60℃,以溶解残存氯化钡,采用隔膜压榨压滤机进行过滤操作。通过采用上述技术,与现有技术相比,本专利技术的有益效果如下:本专利技术在原颜料红53:1的基础上,通过加入另一种色淀盐与氯化钡共同色淀,降低钡离子的引入量;通过加入一种硫酸盐与游离钡反应生成钡盐,使其生成不溶性硫酸钡;水洗使用60℃热水,在不影响颜料性能的情况下,溶解钡盐,并将其去除;在不影响其着色强度、色光及鲜艳度的情况下,有效地控制可溶性钡盐的含量在100ppm以下,满足欧盟AP(89)1中关于着色剂中钡含量要求,开拓了市场,与比颜料红57:1相比,本专利技术的该颜料更显黄光,具有高着色力及鲜艳度,对酸碱敏感,将该颜料应用于印墨,具有良好的耐溶剂性与耐热稳定性;用于橡胶与塑胶,在HDPE中耐热260℃/5min。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明,但实施例不限制本专利技术的保护范围。实施例1:1)重氮化反应:将228kg2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸加入反应釜中,加水1200kg、液碱155kg,升温至90-95℃,搅拌5min;在此温度下快速加入285kg浓盐酸,搅拌30min;然后在0℃缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液400Kg进行重氮化反应搅拌1小时,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液;2)偶合反应:向反应釜中加入1200Kg水,220Kg液碱、150Kg2-萘酚,在60℃温度下搅拌,得到澄清液;将重氮液在15-20℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应,使用5%稀盐酸调pH=10.0-10.5,再搅拌60min。3)色淀化反应:将125kg氯化钡加400kg水升温溶清后,加入到该反应液中,搅拌30min,将60kg氯化钙加200kg水搅拌溶清后,加入到该反应液中,搅拌20min。4)后处理:将该反应液升温至95℃,加入10kg硫酸钠,搅拌30min,降温至60℃,用60℃水水洗、加压压滤,在110-120℃下烘干。实施例21)重氮化反应:将228kg2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸加入反应釜中,加水1200kg、液碱155kg,升温至90-95℃,搅拌5min;在此温度下快速加入285kg浓盐酸,搅拌30min;然后在0℃缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液400Kg进行重氮化反应搅拌1小时,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液;2)偶合反应:向反应釜中加入1200Kg水,220Kg液碱、150Kg2-萘酚,在60℃温度下搅拌,得到澄清液;将重氮液在15-20℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应,使用5%稀盐酸调pH=10-10.5,再搅拌60min。3)色淀化反应:将125kg氯化钡加400kg水升温溶清后,加入到该反应液中,搅拌60min,将80kg氯化锶加200kg水升温溶清后,加入到该反应液中,搅拌20min。4)后处理:将该反应液升温至95℃,加入10kg硫酸钠,搅拌60min,降温至50℃,用60℃水水洗、加压压滤,在110-120℃下烘干。实施例31)重氮化反应:将228kg2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸加入反应釜中,加水1200kg、液碱155kg,升温至90-95℃,搅拌5min;在此温度下快速加入285kg浓盐酸,搅拌30min;然后在0℃缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液400Kg进行重氮化反应搅拌1小时,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:1)碱溶酸析成盐反应:将2‑氨基‑4‑甲基‑5‑氯苯磺酸、水与液碱加入反应釜中,升温至90‑95℃,得到澄清液,在3‑5min内加入浓盐酸,得到白色乳液,再搅拌30min;2)重氮化反应:酸性条件下,在5℃‑10℃温度下向步骤1)得到的白色乳液中加入亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应后得到重氮化乳液;3)向偶合反应釜中加水、液碱与2‑萘酚,在60‑65℃温度下搅拌,得到澄清液;4)偶合反应:常温下(20‑25℃),将步骤2)得到的重氮化乳液加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应,控制反应体系pH呈碱性,反应结束后搅拌2小时;5)色淀化反应:向步骤4)得到的反应液中加入氯化钡水溶液,搅拌反应;再加入另一种色淀盐水溶液搅拌混合均匀;6)颜料化处理:将步骤5)得到的反应液升温至95℃,加入硫酸盐搅拌降温,水洗、过滤,100‑120℃下烘干,得到色淀红颜料53:1。

【技术特征摘要】
1.一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)碱溶酸析成盐反应:将2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸、水与液碱加入反应釜中,升温至90-95℃,得到澄清液,在3-5min内加入浓盐酸,得到白色乳液,再搅拌30min;
2)重氮化反应:酸性条件下,在5℃-10℃温度下向步骤1)得到的白色乳液中加入亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应后得到重氮化乳液;
3)向偶合反应釜中加水、液碱与2-萘酚,在60-65℃温度下搅拌,得到澄清液;
4)偶合反应:常温下(20-25℃),将步骤2)得到的重氮化乳液加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应,控制反应体系pH呈碱性,反应结束后搅拌2小时;
5)色淀化反应:向步骤4)得到的反应液中加入氯化钡水溶液,搅拌反应;再加入另一种色淀盐水溶液搅拌混合均匀;
6)颜料化处理:将步骤5)得到的反应液升温至95℃,加入硫酸盐搅拌降温,水洗、过滤,100-120℃下烘干,得到色淀红颜料53:1。
2.根据权利要求1所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤3)所述的2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸与2-萘酚的投料重量比为100:100-105。
3.根据权利要求1所述的一种塑胶用低钡环保型色淀红颜料53:1的工业化生产方法,其特征在于步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨宗泽陆丽强
申请(专利权)人:嘉兴科隆化工有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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