一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR48：2的工业化生产及检测方法,属于颜料合成及检测技术领域。它将2‑氨基‑4‑氯‑5‑甲基苯磺酸钠酸析反应得到悬浊液；加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应后得到重氮化溶液；再与3‑羟基‑2‑萘甲酸在分散剂存在下偶合反应，得到的产物经色淀化得到红颜料，烘干粉碎后得到颗粒状的色粉；色粉、PU树脂、溶剂DMF按一定的配比进行混合，高速打浆均匀后涂刮在离型纸上，经高温烘烤后撕去涂层，得到一张附有颜色的离型纸；再经测色仪测试来比对迁移程度。本发明专利技术反应条件温和，对设备要求低，反应时间短，操作方便，分散剂常见，得到的产物颜料红性能好，其耐迁移性近似5级，耐热210～220℃。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工合成及检测
，具体涉及一种以2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸钠为原料，高温溶解酸析成盐后，在酸性、低温条件下经重氮化反应，与2-羟基-3-萘甲酸进行边偶合边包覆的反应，再对后处理反应阶段进行晶型调整，合成的优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法；同时制定随之配套的迁移检测方法及迁移等级判定对照表，以准确对接下游产业客户的应用。
技术介绍
颜料的迁移：颜料主要是通过增塑剂（DOP邻苯二甲酸二辛酯）、极性溶剂（例如：DMF）在应用介质上进行的渗透作用。影响颜料迁移性的主要因素是：结构稳定性与分散性：晶体结构越稳定，则越耐溶剂，则越不容易发生渗透，即耐迁移性越好；颜料分散性越好，越相容于应用介质（例如PU）中，则不容易被极性溶剂渗透走，即耐迁移好。产业链的不断发展壮大与成熟，颜料红PR-48：2（即为颜料红P.R.48:2）在PU应用体系上的需求量逐年加大，随之而来的是对其性能要求的不断苛刻，即要求颜料生产合成工艺的不断优化；合成工艺改善后，颜料耐迁移性不断提高，检测式样与标准样迁移程度接近。然而产生的新问题是：“客户对迁移性要求并未停止，而在现有工艺与检测方法下，式样与标准样基本都不发生颜色迁移现象，就是说已不能区分产品迁移好坏，起不到表征作用”。C.I.PR-48：2传统的工业化生产方法是：将2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸钠、水高温化清后，与盐酸酸析成盐，加入亚硝酸钠水溶液重氮化，其重氮盐与偶合组分2,3酸进行偶合反应，再与氯化钙作用，转变成钙盐色淀，以松香皂在过滤前进行处理，最后经过热处理、过滤，水洗，干燥。其制备的颜料耐迁移性在4级，耐热为190~200℃， 在PU应用体系上饱和度偏低，这样的性能并不能满足客户的需求。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于①采用特殊的合成工艺技术：在偶合组分溶解阶段加入分散剂，即在进行偶合反应的同时对颜料粒子进行包覆，提高颜料的分散性，从而增强颜料与应用介质PU树脂的相容性来降低了颜料的迁移程度；其反应条件温和，对设备要求低，分散剂较常见得到的产物颜料红性能好。②制定一套全新的PU迁移检测方法与迁移等级判定表：块状颜料进行粉碎得到粒径为10~50μm颗粒状色粉，将色粉、PU树脂+溶剂DMF，按配比0.5~2：100进行混合，高速搅拌机4000rpm打浆10分钟后用400μm湿膜器涂刮在离型纸上，放入烘箱200℃下烘烤2分钟，撕去涂层得到一张附有颜色的离型纸，经测色仪测试△E再对照迁移等级表进行等级评定。此检测方法操作简单，时间短，使用的设备常见，且能很好的区分各式样的迁移程度。所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）重氮化反应：酸性条件下，将亚硝酸钠水溶液缓慢加入2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸钠中，在5℃～10℃温度下发生重氮化反应，搅拌后得到重氮溶液；2）偶合组分配置：将3-羟基-2-萘甲酸加入偶合反应釜中，搅拌下加入稀碱液至3-羟基-2-萘甲酸完全溶解，再加入分散剂搅拌均匀；3）偶合反应：在10℃～20℃下，将步骤1）得到的重氮溶液缓慢内加入步骤2）的偶合反应釜中进行偶合反应，温度控制在10℃～20℃下搅拌1~2小时，得到反应液；4）后处理反应：步骤3）得到的反应液升温至35-45℃后，调整体系pH=8~8.5并搅拌30分钟，再加入无机钙化合物，升温至80~85℃保温30分钟，再降至室温过滤，滤饼在85~95℃下烘干后进行粉碎得到颗粒状色粉即颜料红PR-48：2。所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤1）中亚硝酸钠水溶液加入时间为5-15分钟，搅拌时间为0.6-1.5h。所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤1）亚硝酸钠水溶液加入时间为10分钟，搅拌时间为1h。所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中的分散剂为松香、歧化松香或S-松香中的任意一种，分散剂与3-羟基-2-萘甲酸重量比为0.25~0.5：1。所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤3）中重氮溶液的滴加时间为10-20in。所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤4）中粉碎得到颗粒状色粉的粒径为10~50μm。所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤4）中调整体系pH用浓度为8~10%的稀盐酸，无机钙化物为二水氯化钙。所述生产方法得到的颜料红PR-48：2的检测方法，其特征在于包括如下步骤：1）颜料红PR-48：2色粉、PU树脂、溶剂DMF进行混合，4000rpm高速打浆10分钟后用400μm湿膜器涂刮在离型纸上，得到带涂层的离型纸；2）将步骤1）得到的带涂层的离型纸在高温下烘烤2分钟，撕去涂层得到一张附有颜色的离型纸，经测色仪测试得到色差△E，通过色差与迁移等级对照表，得到颜料红PR-48：2色粉的迁移等级评定。所述生产方法得到的颜料红PR-48：2的检测方法，其特征在于步骤1）中颜料红PR-48：2色粉、PU树脂+溶剂DMF混合的配比为0.5~2：100。所述生产方法得到的颜料红PR-48：2的检测方法，其特征在于步骤2）中烘烤温度为100~200℃。本专利技术合成的颜料红PR-48：2，其反应方程式如下：。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1） 本专利技术通过在偶合组分溶解阶段加入分散剂，即在进行偶合反应的同时对颜料粒子进行包覆，有效的提高了颜料的分散性，即是增强了颜料与应用介质PU树脂的相容性，自然就降低颜料的迁移程度；2）本专利技术在后处理反应阶段，通过调整反应体系的pH值来调整颜料的晶型，加大晶体表面分子极性，极性增强则晶体结构越稳定，结构稳定则耐溶剂性/耐迁移性越强，耐温也得到巩固；进而减轻颜料迁移效程度；3）本专利技术制定了一套全新的PU迁移检测方法与迁移等级判定表：①离型纸替代传统的铜版纸，规定离型纸、PU树脂的品牌与复合配比，从而加大了颜料的迁移程度，自然就区分出式样、标准样的差别；②再通过调整色粉：PU树脂+溶剂DMF的配比（即是调整颜料色粉在PU树脂中浓度；浓度越低，渗色越明显）进一步区分试样、标准样的迁移差别；再用测色仪测得色差，通过色差与迁移等级对照表得到颜料红PR-48：2色粉的迁移等级评定，相对目前只能测出是否迁移，不能得到具体的迁移等级比，能快速检测得到的样品是否合格，该检测方法操作简单，时间短，使用的设备常见，直观性强，能很好的区分各试样的迁移程度，得到的结果准确性高，很好的满足市场日益追求的耐迁移性能，解决了产品耐迁移性提高却检测不出来的难题；而且本专利技术还能根据产品的迁移等级，不断优化工艺条件，得到迁移性更好的颜色红PR-48：2产品，根据该检测方法得出产品的迁移性能，再返回对产品的生产过程进行条件优化，得到更优的产品生产条件，提高其质量。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，但实施例不限制本专利技术的保护范围。本专利技术的色差与迁移等级对照表，由实验人员根据本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR‑48：2的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）重氮化反应：酸性条件下，将亚硝酸钠水溶液缓慢加入2‑氨基‑4‑氯‑5‑甲基苯磺酸钠中，在5℃～10℃温度下发生重氮化反应，搅拌后得到重氮溶液；2）偶合组分配置：将3‑羟基‑2‑萘甲酸加入偶合反应釜中，搅拌下加入稀碱液至3‑羟基‑2‑萘甲酸完全溶解，再加入分散剂搅拌均匀；3）偶合反应：在10℃～20℃下，将步骤1）得到的重氮溶液缓慢内加入步骤2）的偶合反应釜中进行偶合反应，温度控制在10℃～20℃下搅拌1~2小时，得到反应液；4）后处理反应：步骤3）得到的反应液升温至35‑45℃后，调整体系pH=8~8.5并搅拌30分钟，再加入无机钙化合物，升温至80~85℃保温30分钟，再降至室温过滤，滤饼在85~95℃下烘干后进行粉碎得到颗粒状色粉即颜料红PR‑48：2。
【技术特征摘要】
1.一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）重氮化反应：酸性条件下，将亚硝酸钠水溶液缓慢加入2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸钠中，在5℃～10℃温度下发生重氮化反应，搅拌后得到重氮溶液；2）偶合组分配置：将3-羟基-2-萘甲酸加入偶合反应釜中，搅拌下加入稀碱液至3-羟基-2-萘甲酸完全溶解，再加入分散剂搅拌均匀；3）偶合反应：在10℃～20℃下，将步骤1）得到的重氮溶液缓慢内加入步骤2）的偶合反应釜中进行偶合反应，温度控制在10℃～20℃下搅拌1~2小时，得到反应液；4）后处理反应：步骤3）得到的反应液升温至35-45℃后，调整体系pH=8~8.5并搅拌30分钟，再加入无机钙化合物，升温至80~85℃保温30分钟，再降至室温过滤，滤饼在85~95℃下烘干后进行粉碎得到颗粒状色粉即颜料红PR-48：2。2.根据权利要求1所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤1）中亚硝酸钠水溶液加入时间为5-15分钟，搅拌时间为0.6-1.5h。3.根据权利要求1所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤1）亚硝酸钠水溶液加入时间为10分钟，搅拌时间为1h。4.根据权利要求1所述的一种优异耐迁移耐热性能的颜料红PR-48：2的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中的分散剂为松香、歧化松香或S-松香中的任意...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗泽，宁正才，
申请(专利权)人：嘉兴科隆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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