一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法，属于化学合成领域。本发明专利技术通过苯酚加入发烟硝酸、硫酸的对硝基苯酚，再加入一氯甲烷、无水冰醋酸得到混合物，之后再放入高压釜中，加入无水乙醇和通入氢气，反应结束后进行抽滤得滤渣，将滤渣中加入氯化铜，用氢氧化钠调节pH后出现淡绿色沉淀，过滤，洗涤滤渣、干燥即可得2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。

Method for synthesizing 2- amino -4- chloro -6- methoxy phenol

The invention discloses a method for synthesizing 2- amino -4- chloro -6- methoxy phenol, which belongs to the field of chemical synthesis. The present invention by adding phenol fuming nitric acid and sulfuric acid p-nitrophenol, adding methyl chloride, anhydrous acetic acid to obtain a mixture, and then placed in an autoclave, adding anhydrous ethanol and by hydrogen reaction after filtration to filter residue, the residue of copper chloride, light green precipitate, appear to regulate pH with sodium hydroxide after filtering, washing and drying the filter residue of 2- amino -4- chloro -6- methoxy phenol.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法，属于化学合成领域。
技术介绍
染料中间体是指用于生产染料及有机颜料的各种芳经衍生物，主要以来自煤化工及石油化工的苯、甲苯、萘、蒽等芳烃为基本原料，通过一系列有机合成反应而制得。染料中间体产品的质量直接影响它所合成的染料、医药、农药以及其它最终产品的质量。尽管目前我国的染料中间体工业已形成了一定规模，近年来又发展很快，但业内人士指出，我国染料中间体产业仍面临很多困难，存在诸多问题，主要表现在以下方面：(1)生产工艺与产品质量目前我国染料中间体制造技术还不够先进，化硝化、还原等单元反应主要采用传统工艺。生产过程也多釆用人工或半机械化操作。产品质量与欧美和日本等国产品相比还有差距，特别是产品的一致性，其中包括质量指标和可用性两个方面存在差距。我国生产的许多中间体不够精细，中间体杂质含量大等还有诸多问题存在。(2)环境污染大部分中间体生产工艺会产生大量的“三废”，往往治理难度较大，并且费用较高，这是染料中间体工业今后发展所面临的关键问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种反应条件温和、收率高的2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法。为达到上述目的，本专利技术2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成路线为：本专利技术涉及的2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成过程包括以下步骤：(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30～35mL质量分数为20％的发烟硝酸，在搅拌的条件下向瓶中加入40～50mL的苯酚，放入60～70℃的水浴中，向其中缓慢滴加5～7mL质量分数85％的硫酸，再升温至90～95℃，在此温度下搅拌3～5h，搅拌反应结束后冷却至室温，再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释，析出白色沉淀，再进行抽滤，进得到的固体用质量分数30％的氯化钠盐水洗涤2～3次，之后放入60～70℃的烘箱中干燥即可；(2)在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入10～15g的上述的干燥的固体，向其中加入50～80mL一氯甲烷，将烧瓶放置在-5℃的冰浴中进行搅拌，搅拌30～40min，之后滴加20～30mL无水冰醋酸，控制在25～30min内滴完，在滴加过程中保持瓶中温度不超过15℃，之后将反应混合物在8～10℃下搅拌反应2～3h；(3)取20～25mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中，并加入180～200mL无水乙醇，在50～60℃下搅拌30～40min，搅拌后向高压釜中通入氢气，使釜中压力在0.3～0.5Mpa，电炉加热升温，在65～75℃下反应50～60min，反应结束后自然降温至室温，打开反应釜，将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～4h后过滤，得滤渣；(4)将上述的三口烧瓶中加入10～12g上述的滤渣，再加入10～15mL质量分数35％氯化铜溶液，升温至100～105℃，在搅拌4～5h，搅拌后将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤，将得到滤液向其中滴加质量分数15～20％的盐酸调节pH值为5～6，出现淡绿色沉淀，当无沉淀产生后过滤，将滤渣用清水洗涤3～5次，之后放入70～80℃的烘箱中干燥完全即可得到2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。具体实施方案首先在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30～35mL质量分数为20％的发烟硝酸，在搅拌的条件下向瓶中加入40～50mL的苯酚，放入60～70℃的水浴中，向其中缓慢滴加5～7mL质量分数85％的硫酸，再升温至90～95℃，在此温度下搅拌3～5h，搅拌反应结束后冷却至室温，再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释，析出白色沉淀，再进行抽滤，进得到的固体用质量分数30％的氯化钠盐水洗涤2～3次，之后放入60～70℃的烘箱中干燥即可；在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入10～15g的上述的干燥的固体，向其中加入50～80mL一氯甲烷，将烧瓶放置在-5℃的冰浴中进行搅拌，搅拌30～40min，之后滴加20～30mL无水冰醋酸，控制在25～30min内滴完，在滴加过程中保持瓶中温度不超过15℃，之后将反应混合物在8～10℃下搅拌反应2～3h；取20～25mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中，并加入180～200mL无水乙醇，在50～60℃下搅拌30～40min，搅拌后向高压釜中通入氢气，使釜中压力在0.3～0.5Mpa，电炉加热升温，在65～75℃下反应50～60min，反应结束后自然降温至室温，打开反应釜，将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～4h后过滤，得滤渣；将三口烧瓶中加入10～12g上述的滤渣，再加入10～15mL质量分数35％氯化铜溶液，升温至100～105℃，在搅拌4～5h，搅拌后将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤，将得到滤液向其中滴加质量分数15～20％的盐酸调节pH值为5～6，出现淡绿色沉淀，当无沉淀产生后过滤，将滤渣用清水洗涤3～5次，之后放入70～80℃的烘箱中干燥完全即可得到2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。实例1在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30mL质量分数为20％的发烟硝酸，在搅拌的条件下向瓶中加入40mL的苯酚，放入60℃的水浴中，向其中缓慢滴加5mL质量分数85％的硫酸，再升温至90℃，在此温度下搅拌3h，搅拌反应结束后冷却至室温，再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释，析出白色沉淀，再进行抽滤，进得到的固体用质量分数30％的氯化钠盐水洗涤2次，之后放入60℃的烘箱中干燥即可；在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入10g的上述的干燥的固体，向其中加入50mL无水冰醋酸，将烧瓶放置在-5℃的冰浴中进行搅拌，搅拌30min，之后将20mL一氯甲烷，控制在25min内滴完，在滴加过程中保持瓶中温度不超过15℃，之后将反应混合物在8℃下搅拌反应2h；取20mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中，并加入180mL无水乙醇，在50℃下搅拌30min，搅拌后向高压釜中通入氢气，使釜中压力在0.3Mpa，电炉加热升温，在65℃下反应50min，反应结束后自然降温至室温，打开反应釜，将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2h后过滤，得滤渣；将三口烧瓶中加入10g上述的滤渣，再加入10mL质量分数35％氯化铜溶液，升温至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氨基‑4‑氯‑6‑甲氧基苯酚的合成方法，其特征在于2‑氨基‑4‑氯‑6‑甲氧基苯酚的合成：(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30～35mL质量分数为20％的发烟硝酸，在搅拌的条件下向瓶中加入40～50mL的苯酚，放入60～70℃的水浴中，向其中缓慢滴加5～7mL质量分数85％的硫酸，再升温至90～95℃，在此温度下搅拌3～5h，搅拌反应结束后冷却至室温，再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释，析出白色沉淀，再进行抽滤，进得到的固体用质量分数30％的氯化钠盐水洗涤2～3次，之后放入60～70℃的烘箱中干燥即可；(2)在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入10～15g的上述的干燥的固体，向其中加入50～80mL一氯甲烷，将烧瓶放置在‑5℃的冰浴中进行搅拌，搅拌30～40min，之后滴加20～30mL无水冰醋酸，控制在25～30min内滴完，在滴加过程中保持瓶中温度不超过15℃，之后将反应混合物在8～10℃下搅拌反应2～3h；(3)取20～25mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中，并加入180～200mL无水乙醇，在50～60℃下搅拌30～40min，搅拌后向高压釜中通入氢气，使釜中压力在0.3～0.5Mpa，电炉加热升温，在65～75℃下反应50～60min，反应结束后自然降温至室温，打开反应釜，将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～4h后过滤，得滤渣；(4)将上述的三口烧瓶中加入10～12g上述的滤渣，再加入10～15mL质量分数35％氯化铜溶液，升温至100～105℃，在搅拌4～5h，搅拌后将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤，将得到滤液向其中滴加质量分数15～20％的盐酸调节pH值为5～6，出现淡绿色沉淀，当无沉淀产生后过滤，将滤渣用清水洗涤3～5次，之后放入70～80℃的烘箱中干燥完全即可得到2‑氨基‑4‑氯‑6‑甲氧基苯酚。...

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法，其特征在于2-氨基-4-氯-6-甲氧基
苯酚的合成：
(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30～
35mL质量分数为20％的发烟硝酸，在搅拌的条件下向瓶中加入40～50mL的苯
酚，放入60～70℃的水浴中，向其中缓慢滴加5～7mL质量分数85％的硫酸，
再升温至90～95℃，在此温度下搅拌3～5h，搅拌反应结束后冷却至室温，再将
烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释，析出白色沉淀，再进行抽滤，进
得到的固体用质量分数30％的氯化钠盐水洗涤2～3次，之后放入60～70℃的烘
箱中干燥即可；
(2)在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入10～
15g的上述的干燥的固体，向其中加入50～80mL一氯甲烷，将烧瓶放置在-5℃
的冰浴中进行搅拌，搅拌30～40min，之后滴加20～30mL无水冰醋酸，控制在
25～30min内滴完，在滴加过程...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴权，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32