本发明专利技术公开了一种染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测试剂盒，包括：1）提取试剂A：甲基叔丁醚，10mL；2）提取试剂B：0.1mol/L-1.0mol/L盐酸溶液，5mL；3）试剂1：50g/L?NaNO2溶液，0.05mL；4）试剂2：25g/L?NH4SO3NH2溶液，0.5mL；5）试剂3：体积百分浓度为2%邻甲氧基苯酚乙醇水溶液，1mL；6）试剂4：0.5mol/L?NaOH溶液，1mL；7）还原试剂1：0.06mol/L，pH=6.0柠檬酸盐缓冲液，16mL；8）还原试剂2：200mg/mL连二亚硫酸钠溶液，3.0mL。本发明专利技术采用液液萃取纺织品还原液和脱色的方法进行前处理，通过显色测定芳香胺，前处理简单、快捷，大大简化了原有步骤，测定上无需任何仪器设备，实现了纺织品禁用偶氮染料检测的快速筛查检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染色纺织品中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法，属于分析化学
技术介绍
禁用偶氮染料是进出口纺织品必检的项目之一。早在1994年，德国政府率先颁布了《食品及日用消费品法》(第二修正案)，禁止生产和进口能产生致癌芳香胺之偶氮染料染色的纺织品。2002年9月11日，欧共体官方公报正式发布2002/61/EC指令，规定可释出禁用芳香胺的浓度超过30 mg/kg的偶氮染料，不得用于可能与人体皮肤或口腔长期直接接触的纺织品或皮革制品，如服装、床上用品、毛巾、假发、帽子等。我国的纺织产品国家强制性标准GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》也将可分解芳香胺染料列入纺织产品的基本安全技术要求。国内外现有的禁用偶氮染料检测方法前处理一般采用还原、过柱分离、浓缩、定容等手段，测定采用气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪或液相色谱仪等大型精密仪器分离、 测定。此类方法虽然准确、可靠，但前处理复杂、需要配备仪器精密、检验周期较长、检验费用高，要有专业的技术人员，条件苛刻。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种操作简单、快捷、无需额外设备，而且灵敏度高的染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测试剂盒及其检测方法。本专利技术的基本原理为偶氮染料被还原降解而成的芳香胺一般无色或颜色很浅， 而芳香胺重氮化后的产物，可与偶氮化试剂发生偶联反应生成偶氮化合物显色。利用这一原理，将纺织品中含有的偶氮染料还原后，采用有效的方法把还原液脱色，并萃取芳香胺化合物；再在合适的重氮化-偶联条件下使提取的芳香胺化合物转化成有色的偶氮化合物显色；最终根据有无颜色以及颜色的深浅快速地对纺织品中是否含有禁用偶氮染料作出快速、初步的判断。本专利技术的试剂盒包括1)提取试剂A甲基叔丁醚，IOmL ；2)提取试剂B 0. 1 mol/L -1. Omol/L 盐酸溶液，5mL ；3)试剂1 :50g/L NaNO2 溶液，0. 05mL ；4)试剂2 :25g/L NH4SO3NH2 溶液，0. 5mL ；5)试剂3体积百分浓度为洲邻甲氧基苯酚乙醇水溶液，ImL ；配制方法取2mL邻甲氧基苯酚加入20 mL乙醇溶解后，加水定容至IOOmL ；6)试剂4 0. 5mol/L NaOH 溶液，ImL ；7)还原试剂1:0. 06mol/L, pH=6. 0柠檬酸盐缓冲液，16mL ；配制方法称取柠檬酸 12. 526g和氢氧化钠6. 320g,溶于IOOOmL水中；8)还原试剂2 :200mg/mL连二亚硫酸钠溶液，3. OmL。本专利技术的检测方法步骤如下1)样品的还原纺织品样品参照GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》或
技术实现思路
等同的标准进行还原预处理。具体步骤为称取1. Og剪碎的有代表性样品于反应瓶中，加入16mL还原试剂1和3. OmL还原试剂2，将反应瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于70士2°C水浴中保温30min后，取出于aiiin内冷却到室温；2)萃取与脱色将还原液转入装有IOmL提取试剂A的瓶中，用力振摇，静置分层，取上层液于装有5mL提取试剂B的瓶中，用力振摇，静置分层，取下层溶液于空反应瓶C中；3)显色在反应瓶C中滴加0.05mL试剂1，摇勻后放置lOmin，再滴加0. 5mL试剂2，超声或振荡反应2min,加入ImL试剂3，ImL试剂4，摇勻；4)筛选判定如果样品溶液显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳样品，通过色谱仪器进行进一步确认，否则为阴性，直接判定为合格样品。本专利技术采用液液萃取纺织品还原液和脱色的方法进行前处理，通过显色测定芳香胺，前处理简单、快捷，大大简化了原有步骤，测定上无需任何仪器设备，实现了纺织品禁用偶氮染料检测的快速筛查检测。由于无需设备投入，成本低，技术简单，易于掌握，使之既可用于纺织品检测机构的快速筛选又可用于生产企业的自检自控，具有广泛的应用前景。具体实施方式下面通过具体实施例来进一步说明本专利技术。1、10个实际样品检测结果。对仪器检测出含2-萘胺、联苯胺、对氯苯胺等芳香胺的10个布料样品，按照本专利技术的快速筛选检测方法进行测定，所采用试剂盒包括提取试剂A 甲基叔丁醚，IOmL ；提取试剂B 0. 3mol/L盐酸溶液，5mL ；试剂 1 :50g/L NaNO2溶液，0. 05mL ；试剂 2 :25g/L NH4SO3NH2 溶液，0. 5mL ；试剂3 体积百分浓度为洲邻甲氧基苯酚乙醇水溶液，ImL ；试剂4 :0. 5mol/L NaOH溶液，ImL ；还原试剂1 :0. 06mol/L, pH=6. O柠檬酸盐缓冲液，16mL ；还原试剂2 :200mg/ mL连二亚硫酸钠溶液，3. OmL。具体的检测方法步骤如下1)样品的还原称取1.Og剪碎的有代表性样品于反应瓶中，加入16mL还原试剂1和 3. OmL还原试剂2，将反应瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于70士2°C水浴中保温30min后，取出于aiiin内冷却到室温；2)萃取与脱色将还原液转入装有IOmL提取试剂A的瓶中，用力振摇，静置分层，取上层液于装有5mL提取试剂B的瓶中，用力振摇，静置分层，取下层溶液于空反应瓶C中；3)显色在反应瓶C中滴加0.05mL试剂1，摇勻后放置lOmin，再滴加0. 5mL试剂2，超声或振荡反应2min,加入ImL试剂3，ImL试剂4，摇勻；4)筛选判定如果样品溶液显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳样品，通过色谱仪器进行进一步确认，否则为阴性，直接判定为合格样品。上述10个样品显色前的萃取液均为无色，加入显色剂后提取液均显出红色、橙红色、黄色等不同的颜色，方法的检出率为100%，无假阴性。具体实验结果如表1所示表1 10个阳性样品检测结果权利要求1.一种染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测试剂盒，其特征在于它包括1)提取试剂A甲基叔丁醚，IOmL ；2)提取试剂B 0. Imol/L-1. Omol/L 盐酸溶液，5mL ；3)试剂1 :50g/L NaNO2 溶液，0. 05mL ；4)试剂2 :25g/L NH4SO3NH2 溶液，0. 5mL ；5)试剂3体积百分浓度为H邻甲氧基苯酚乙醇水溶液，ImL ；6)试剂4 0. 5mol/L NaOH 溶液，ImL ；7)还原试剂10. 06mol/L, pH=6. 0柠檬酸盐缓冲液，16mL ；8)还原试剂2:200mg/mL连二亚硫酸钠溶液，3. OmL。2.根据权利要求1所述的快速检测试剂盒，其特征在于所述试剂3的配制方法如下 取2mL邻甲氧基苯酚加入20 mL乙醇溶解后，加水定容至100mL。3.根据权利要求1所述的快速检测试剂盒，其特征在于所述还原试剂1的配制方法如下称取柠檬酸12. 526g和氢氧化钠6. 320g,溶于IOOOmL水中。4.一种染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法，其特征在于包括步骤如下1)样品的还原称取1.Og剪碎的有代表性样品于反应瓶中，加入16mL还原试剂1和 3. OmL还原试剂2，将反应瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于70士2°C水浴中保温30min后，取出于aiiin内冷却到室温；2)萃取与脱色将还原液转入装有IOmL提取试剂A的瓶中，用力振摇，静置分层本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶曦雯，牛增元，张清智，高永刚，桂家祥，李引，
申请(专利权)人：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：
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