本发明专利技术提供了一种电厂水汽中氯离子自动快速检测方法及系统和应用：所述方法采用了流动注射-在线离子交换富集-分光光度分析方法，其中，在线离子交换富集所用的离子交换柱有效尺寸为：内径为1.0～3.0mm，长度为10～30mm，体积为50～200μL，填料为强碱性阴离子交换树脂，所用的洗脱液为中性盐水溶液，浓度为0.005～0.05mol/L；富集浓缩时的水样流量小于5.0ml/min，洗脱时洗脱液流量小于5.0ml/min，洗脱时间为2～8min；反应试剂流量小于5.0ml/min，反应试剂浓度小于0.05％；反应温度为室温。该方法实现了电厂水汽中痕量氯离子自动、快速测定，检出限为0.5μg/L。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电厂水汽的检测，具体的说，涉及一种电厂水汽中氯离子自动快速检 测方法及系统和应用。
技术介绍
为了防止火力发电机组热力系统发生腐蚀、结垢和积盐，机组热力系统的水汽品 质受到了严格控制，尤其是对于高参数大容量发电机组，对水汽品质的要求越来越严格。氯 离子作为机组水汽系统中危害最大的阴离子，一直是电厂化学水汽品质监督的重要监控指 标。实现对电厂水汽中痕量氯离子的准确检测对于保证机组安全稳定运行具有重要意义。 目前，国内外公认的检测痕量氯离子较准确的方法是离子色谱法。但因离子色谱 仪价格昂贵、维护费用高、对运行环境和操作水平要求苛刻，仅适用于环境较好的专业实验 室，在电厂的应用很少。电厂因缺乏可靠的痕量氯离子检测方法而无法实现日常分析检测， 只能委托有资质的检测机构定期取水样送检，才能获取机组水汽中痕量离子含量的定量数 据。这种监控方式已经不适应电厂化学监督技术和管理要求。近年来，有关科研机构已经 开展了相关研究工作，其中，离子交换预富集-分光光度法测定电厂水汽中痕量氯离子的 研究取得重要进展，可检测出电厂水汽低至1. 〇 μ g/L含量的氯离子。但该方法采用手工操 作条件，操作繁琐、耗时，分析效率低，实验过程中人为干扰因素多。基于该项研究成果开发 的高纯水中痕量氯离子的连续动态测量装置，虽然实现了管道化的自动连续分析，但分析 效率依然比较低。所以，开发一种自动、快速、准确、可靠、易于实现在线化、可操作性强的电 厂水汽（或其它纯水体系）中痕量氯离子的分析检测方法非常必要。 流动注射分析技术（Flow Injection Analysis,简称FIA)是基于物理不平衡和化 学不平衡进行动态测定的微量湿化学分析技术。该技术的突出特点是分析速度快、精度高、 节省试剂和试样、适用性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测，它是实现溶 液化学分析自动化和研究化学理论的有效手段。FIA技术与离子交换预富集样品处理方法 相结合，在痕量分析化学中的发展已占相当大比重，而且很多方面已成为FIA发展的前沿。 FIA技术极高的样品处理效率及高度重现的自动化操作，可以将样品浓集过程与检测手段 直接在线连接而使分析方法成为一个整体，使整个分析过程在一密闭体系中完成。FIA-在 线离子交换富集法使手工操作条件下的离子交换富集法得以有重大改观，不仅避免了试样 在操作容器中的多次转移，从而大大减少了人为误差，而且节省试样与试剂，操作更方便、 简洁。更重要的是，这种在线浓集体系，在待测物质的"富集"和"洗脱"过程中，整个分析 检测系统始终处于自动工作状态，工作站实时记录检测基线和洗脱峰，定量客观地反映了 交换柱的浓集效果，从而消除了手工操作的不确定因素，提高了检测数据的可靠性和准确 性。通过控制富集时间、富集速度、洗脱液浓度、洗脱流速等实验条件，可获得高度重现的浓 集效果和较高的浓缩倍率。 本专利技术将流动注射分析技术（FIA)和流通式分光检测技术成功应用于电厂水汽 (或其它纯水体系）中痕量氯离子的离子交换富集和自动检测中，实现了流动注射-在线离 子交换富集-分光光度检测的有机结合，构建了一种自动、快速、准确、可靠的电厂水汽中 痕量氯离子分析方法及系统，确定了该系统的最佳实验条件和参数，考察了电厂水汽中可 能存在的干扰本方法准确测定的因素，与标准的离子色谱分析法进行了对比，充分验证了 本方法的测定准确性和可靠性。 本专利技术首次将流动注射分析技术（FIA)和离子交换富集法相结合，成功应用于电 厂水汽（或其它纯水体系）中痕量氯离子的分析检测，取得了突破性研究成果，填补了水中 痕量氯离子化学分析自动化技术空白，也为水中痕量氯离子在线监测装置的研制奠定了坚 实的方法基础，具有重大的科研价值和实际应用价值。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种电厂水汽中氯离子自动快速检测方法。 本专利技术的另一个目的在于提供所述方法在电厂水汽中痕量氯离子检测中的应用。 本专利技术的再一个目的在于提供一种电厂水汽中痕量氯离子自动快速检测系统。 为达上述目的，本专利技术提供了一种纯水体系中痕量氯离子检测方法，所述方法采 用了流动注射分析技术 -在线离子交换富集-分光光度分析方法，其中，在线离子交换富 集所用的离子交换柱有效尺寸为：内径为I. 〇~3. Omm,长度为10~30mm，体积为50~ 200 μ L，填料为强碱性阴离子交换树脂，所用的洗脱液为中性盐水溶液，浓度为0. 005~ 0. 05mol/L ;富集浓缩时的水样流量小于5. Oml/min，洗脱时洗脱液流量小于5. Oml/min，洗 脱时间为2~IOmin ;反应试剂流量小于5. Oml/min ;反应温度为室温。 根据本专利技术所述的方法，本专利技术所述阴离子交换树脂可以为强碱性阴离子交换树 脂或弱碱性阴离子交换树脂；其中进一步优选所述阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树 脂； 根据本专利技术所述的方法强碱性阴离子交换树脂可以为本领域常规的强碱性阴 离子交换树脂，譬如季铵基类阴离子树脂、胍基类强碱性阴离子交换树脂；再譬如国产的 D201型强碱性阴离子交换树脂、D204型强碱性阴离子交换树脂（浙江争光公司的D254)、 717强碱性I型阴离子交换树脂、美国Amberlite IRA-400型强碱性阴离子交换树脂、德国 LewatitM500型强碱性阴离子交换树脂、日本三菱的DIAION?系列强碱性阴离子交换树脂、 DOWEXTM系列强碱性阴离子交换树脂，譬如Diaion?系列的I型和II型强碱性阴离子交换 树脂，二者结构式分别如下所示 ： 根据本专利技术所述的方法，本专利技术进一步优选所述的阴离子交换树脂的粒径为 100 ~400 目。 根据本专利技术所述的方法，所述方法还优选所述洗脱液为中性盐溶液，所述的中性 盐可以为现有技术常规的中性盐，譬如磷酸盐、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐等中的一种或两种 以上的组合；再譬如上述盐的钠盐、镁盐或钾盐等。 根据本专利技术所述的方法，所述方法进一步优选包括如下步骤： (1)富集过程：水样经离子交换柱，水样中的氯离子与离子交换柱中的阴离子树 脂进行离子交换被富集在树脂中，同时，洗脱液与反应试剂汇合后流经反应盘管进入检测 器进行检测，得到基线信号； (2)洗脱和检测过程：当富集过程完成后，洗脱液将富集在树脂上的氯离子逆向 洗脱出来，与反应试剂混合后进入反应盘管进行反应，然后流经检测器进行检测； 优选所述方法在富集过程前还包括交换柱树脂的平衡过程：顺序使用纯水和洗脱 液对交换柱树脂进行清洗，使得交换柱树脂的交换基团与洗脱液成分达到平衡。 所述的平衡为：当以高纯水为水样，进行"富集"、"洗脱"的整个过程中，工作站记 录的信号为稳定的基线（确保离子交换柱的"本底"为零，离子交换柱中树脂的交换基团与 洗脱液成分浓度之间达到了平衡状态）。 根据本专利技术所述的方法，所述方法还进一步优选包括如下步骤： (1)富集过程：水样由泵B驱动经多通道阀，进入离子交换柱，水样中的氯离子与 离子交换柱中的阴离子树脂进行离子交换被富集在树脂中，同时，泵A驱动洗脱液与反应 试剂经管路在组合模块中汇合后，流经反应盘管进入检测器进行检测，检测信号由工作站 进行数据采集和处理，得到基线信号； (2)洗脱和检测当本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电厂水汽中氯离子自动快速检测方法，其特征在于，所述方法采用了流动注射‑在线离子交换富集‑分光光度分析方法，其中，在线离子交换富集所用的离子交换柱有效尺寸为：内径为1.0～3.0mm，长度为10～30mm，体积为50～200μL，填料为色谱级阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，所用的洗脱液为中性盐水溶液，浓度为0.005～0.05mol/L；富集浓缩时的水样流量小于5.0ml/min，优选为0.5～5.0ml/min，洗脱时洗脱液流量小于5.0ml/min，优选为1.0～3.0ml/min，洗脱时间为2～10min；反应试剂流量小于5.0ml/min，优选为1.0～3.0ml/min；反应温度为室温；其中还优选所述反应试剂为硝酸铁和显色剂的混合水溶液；其中硝酸铁质量百分比浓度为10％～20％20％，显色剂质量百分比浓度为0.01％～0.05％，用硝酸溶液调整pH值小于3.0；其中还优选所述显色剂为硫氰酸汞。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：星成霞，王应高，李永立，赵静，李炜，
申请(专利权)人：华北电力科学研究院有限责任公司，国家电网公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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