土壤铵态氮快速测定方法技术

本发明专利技术涉及一种土壤铵态氮快速测定方法，包括以下步骤：（1）浸提：称取一定量土样置于容器中，加入无磷活性炭，再加入浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，震荡3～5min后，过滤得浸提液。（2）比色反应：分别配置空白对照液、铵态氮标准溶液和待测液，并分别加入土壤铵态氮掩蔽剂、土壤铵态氮助掩剂和铵态氮显色剂，静置，以备测定；（3）比色测定：调整光路波长至420nm，以土壤浸提剂溶液为空白对照液，以铵态氮标准溶液为标尺，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中铵态氮的含量。本发明专利技术在已有的快速测定的基础上，减少使用试剂的数量，合并试剂，简化工艺，降低成本，并能显著提高稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农业速测
，具体涉及一种适用于中性、石灰性土壤的土壤铵态氮快速测定方法。
技术介绍
土壤养分的丰缺不仅直接影响苗木的生长发育和产量，而且也是衡量施肥效果和确定是否需要施肥，是施肥的依据。在制定施肥计划时，应该首先进行土壤营养诊断，根据土壤养分含量和供应状况，决定肥料的种类和数量。土壤中有效氮的含量是反映土壤养分的供应能力和配方施肥的关键依据；其中的铵态氮可以被植物直接吸收利用，与植物氮素营养有很好的相关性，能确切的反映出近期内土壤的供氮水平，所以铵态氮含量指标可以为农业生产提供较好的指导作用，减少由于施肥不合理造成的环境生态问题。因此，对土壤铵态氮的快速测定很有必要。目前，测定土壤铵态氮的方法主要有蒸馏法和比色法。其中，蒸馏法中需用到蒸馏装置，而该装置的使用过程较为复杂，且蒸馏过程有安全隐患，同时在弱碱蒸馏时仍可能使一些简单的有机氮微弱水解成氨气蒸出，使结果偏高，故常用比色法测定土壤中的铵态氮。实验中最常规采用的比色法是靛酚蓝比色法，此方法灵敏度高，准确度也较高，但是使用的试剂却较为危险。因此，近年来在速测中（如NY/T1848-2010），采用纳氏比色法测定铵态氮较为常用，但是其中要用到的碘化汞为剧毒物质，且配制成的纳氏试剂不宜长期保存，其保存期最多为一个月。综合来说，现有技术尚存在以下问题，长期得不到解决：（1）现有速测方法所需要的试剂数量太多，一个试验下来需要滴加至少4种试剂，程序较为复杂；（2）纳氏试剂的保存条件较为苛刻，且保存期限较短；（3）现有速测方法的重现性较差。专利
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种土壤铵态氮快速测定方法，在已有的快速测定的基础上，减少使用试剂的数量，合并试剂，简化了工艺步骤，降低了测试成本，并能显著提高稳定性，尤其适用于中性、石灰性土壤中铵态氮的快速测定。为解决以上问题，本专利技术通过以下技术方案实现：设计一种土壤铵态氮快速测定方法，包括以下步骤：（1）浸提：称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的20～30wt%加入无磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提剂，在温度为20～25℃、转速为150～200r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤铵态氮的待测液；所述通用土壤浸提剂为浓度0.6～0.7mol/L的NaHCO3水溶液；优选的，称取2.00g过20目筛的风干土样，置于250mL三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤铵态氮的待测液。优选的，所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。（2）比色反应：分别取空白对照液、铵态氮标准溶液和待测液，并分别加入土壤铵态氮掩蔽剂、土壤铵态氮助掩剂和铵态氮显色剂，静置，以备测定；具体步骤如下：吸取一定量蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取等体积的铵态氮标准溶液于另一容器中，再吸取等体积的所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入等量土壤铵态氮掩蔽剂，摇匀后，分别再加入等量的土壤铵态氮助掩剂和等量的铵态氮显色剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。所述土壤铵态氮掩蔽剂、土壤铵态氮助掩剂和铵态氮显色剂用量均为所述空白对照液体积量的8～15%。所述铵态氮标准溶液的配置方法：称取0.0113g（NH4）2SO4（在110℃下烘2h）溶于600mL水，加入10mL浓硫酸，加水定容至1L，即为铵态氮标准溶液（ρ（NH4-N）=2.40mg/L）（后续测定过程中浓度测量档以该铵态氮标准溶液调参照标尺值48mg/kg）。所述土壤铵态氮掩蔽剂的配置方法：称取250～500g酒石酸钾钠溶于800mL的蒸馏水，另外称取200～400g氢氧化钠溶于800mL蒸馏水中，然后将两个溶液混合均匀，加水定容至2L。所述土壤铵态氮助掩剂的配置方法：称取35～60g阿拉伯胶和25～45g氟化钠溶于沸水中，自然冷却，静置过夜，取上清液，加水定容至1L。所述土壤铵态氮显色剂的配置方法：称取40～65g碘化钾和150g氢氧化钠溶于600mL水中，边搅拌边加入饱和的氯化汞溶液，直至出现橙色沉淀为止，加水定容至1L，静置过夜，取上清液。（3）比色测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以土壤浸提剂溶液或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定铵态氮标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以铵态氮标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中铵态氮的含量。本专利技术具有以下积极有益效果：（1）本专利技术测定方法简化了测定步骤，提高了工作效率，10分钟一批次样品，多个样品可以一个批次测定。（2）与现有速测方法相比（NY/T1848-2010），本专利技术测定方法减少了试剂的数量，仅为3种，可降低检测成本。而且在土壤铵态氮前期浸提处理方面，采用了单一成分的通用浸提剂，该通用浸提剂克服了传统的技术偏见，仅用一种试剂即可浸提出铵态氮以及土壤速效钾、硝态氮、速效磷等土壤有效成分，而且该浸提剂不引入干扰后续比色测定的离子成分，对土壤铵态氮的浸提较为充分，与常规浸提结果极为接近。（3）本专利技术测定方法所配置的各类试剂性能稳定、保存期限长，至少一年。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。以下实施例中所涉及的原料，如无特别说明均为市售，所涉及检测方法如无特别说明，则均为常规方法。实施例1设计一种土壤铵态氮快速测定方法，包括以下步骤：（1）浸提：称取2.00g过20目筛的风干土样，置于250mL三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤铵态氮的待测液。所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。（2）比色反应：分别取空白对照液、铵态氮标准溶液和待测液，吸取2mL蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取2mL的铵态氮标准溶液于另一个容器中，再吸取2mL所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入0.2mL土壤铵态氮掩蔽剂，摇匀后，分别再加入0.2mL土壤铵态氮助掩剂和0.2mL铵态氮显色剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。所述铵态氮标准溶液的配置方法：称取0.0113g（NH4）2SO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤铵态氮快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）浸提：称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的20～30wt%加入无磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提剂，在温度为20～25℃、转速为150～200 r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤铵态氮的待测液；所述通用土壤浸提剂为浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液；（2）比色反应：分别取空白对照液、铵态氮标准溶液和待测液，并分别加入土壤铵态氮掩蔽剂、土壤铵态氮助掩剂和铵态氮显色剂，静置，以备测定；（3）比色测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以通用土壤浸提剂溶液或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定铵态氮标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以铵态氮标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中铵态氮的含量。

【技术特征摘要】
1.一种土壤铵态氮快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浸提：称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的20～30wt%加入无磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提剂，在温度为20～25℃、转速为150～200r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤铵态氮的待测液；所述通用土壤浸提剂为浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液；
（2）比色反应：分别取空白对照液、铵态氮标准溶液和待测液，并分别加入土壤铵态氮掩蔽剂、土壤铵态氮助掩剂和铵态氮显色剂，静置，以备测定；
（3）比色测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以通用土壤浸提剂溶液或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定铵态氮标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以铵态氮标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中铵态氮的含量。
2.根据权利要求1所述的土壤铵态氮快速测定方法，其特征在于，所述浸提步骤具体为：
称取2.00g过20目筛的风干土样，置于250mL三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤铵态氮的待测液。
3.根据权利要求1所述的土壤铵态氮快速测定方法，其特征在于，所述比色反应步骤具体为：
吸取一定量蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取与空白对照液等体积的铵态氮标准溶液于另一容器中，再吸取等体积的所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入等量土壤铵态氮掩蔽剂，摇匀后，分别再加入等量的土壤铵态氮助掩剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋俊奇，陈冲，胡旭方，任爽，
申请(专利权)人：郑州欧柯奇仪器制造有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41